24小时热门版块排行榜    

查看: 1567  |  回复: 9

lin354444590

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 反相离子对色谱拖尾的一些问题 已有1人参与

复方盐酸二甲双胍的含量测定:二甲双胍为强阳离子型化合物
色谱条件:
1:色谱柱:岛津intersil ODS-SP
2:流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L癸烷磺酸钠,用磷酸调pH至2.5)-甲醇(40:60)检测波长222nm

以上就是我分离盐酸二甲双胍的色谱条件
但是在具体做的过程中,如果流动相和有机相比例为40:60的时候4点几分钟出峰,但是拖尾因子有1.6,而将比例调到60:40的时候,就在10分钟以后出峰,但是拖尾因子降到1.2以下,求原因

另外我试过提高离子对试剂的浓度再按40:60差不多也在5分钟左右出峰,但是拖尾因子还是很高
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,可尝试加快流速。而且看来楼主的样品对有机试剂的敏感度很强啊。
2楼2013-01-08 09:42:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lin354444590

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-08 09:42:28
楼主,可尝试加快流速。而且看来楼主的样品对有机试剂的敏感度很强啊。

提高流速的话一般可以提高到多少啊  我现在是1ml/min  泵压20.2mpa
3楼2013-01-08 09:53:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lin354444590

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-08 09:42:28
楼主,可尝试加快流速。而且看来楼主的样品对有机试剂的敏感度很强啊。

我还在想用不用把甲醇换成乙腈 不知道有没有概算 乙腈应该洗脱要强一点
4楼2013-01-08 09:54:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by lin354444590 at 2013-01-08 09:54:37
我还在想用不用把甲醇换成乙腈 不知道有没有概算 乙腈应该洗脱要强一点...

刚想说这个,最好是换成乙腈,我之前做这种离子型化合物,就是用乙腈的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2013-01-08 09:56:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lin354444590

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-08 09:56:58
刚想说这个,最好是换成乙腈,我之前做这种离子型化合物,就是用乙腈的。...

谢谢
6楼2013-01-09 10:27:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

增加流速,提高温度,保留时间有差异,与流动相温度,混匀程度不均有一定的关系。
7楼2013-01-14 23:17:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghuanjie

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也一直在做二甲双胍 可是我发现流动相磷酸二氢钾溶液和SDS混合时溶液浑浊不好过滤下来 那请问你用癸烷磺酸钠配制时溶液浑浊吗  还有癸烷磺酸钠的保留能力强吗  我一直在用十二烷基硫酸钠和磺酸钠发现两者和磷酸二氢钾混合时过滤不下来,请指点一下吧  谢谢
8楼2015-08-21 18:23:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghuanjie

新虫 (初入文坛)

拖尾话的加点三乙胺  还有就是内地大部分做出来的二甲双胍都拖尾  跟这个物质本身有关  所以你也不用那么纠结  我一直在做二甲双胍 我摸条件时也发现都拖尾 你加点三乙胺会好点
9楼2015-08-21 18:28:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyuan8candy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yanghuanjie at 2015-08-21 18:28:58
拖尾话的加点三乙胺  还有就是内地大部分做出来的二甲双胍都拖尾  跟这个物质本身有关  所以你也不用那么纠结  我一直在做二甲双胍 我摸条件时也发现都拖尾 你加点三乙胺会好点

我也在做二甲双胍,不过我发现,加了三乙胺,基线很不稳定咧。。
10楼2015-09-09 09:53:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lin354444590 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学调剂0703 +7 啊我我的 2026-03-11 7/350 2026-03-15 23:03 by 凌千颂111
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 311求调剂 +3 26研0 2026-03-15 3/150 2026-03-15 09:12 by JourneyLucky
[考研] 283求调剂 +6 小楼。 2026-03-12 9/450 2026-03-14 22:15 by cfxczx2015
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[教师之家] 焦虑 +5 水冰月月野兔 2026-03-13 7/350 2026-03-14 15:14 by 农药害害
[考研] 290求调剂 +4 @将就将就看 2026-03-10 8/400 2026-03-14 14:23 by 千千运气
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 工科调剂 +4 Jiang191123! 2026-03-11 4/200 2026-03-13 15:15 by Miko19
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[考研] 290求调剂 +3 柯淮然 2026-03-10 8/400 2026-03-11 13:48 by 柯淮然
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 337求调剂 +3 睡醒,。 2026-03-09 3/150 2026-03-09 10:02 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见