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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助 反相离子对色谱拖尾的一些问题
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lin354444590

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 反相离子对色谱拖尾的一些问题 已有1人参与

复方盐酸二甲双胍的含量测定：二甲双胍为强阳离子型化合物
色谱条件：
1：色谱柱：岛津intersil ODS-SP
2：流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.005mol/L癸烷磺酸钠，用磷酸调pH至2.5）-甲醇（40：60）检测波长222nm

以上就是我分离盐酸二甲双胍的色谱条件
但是在具体做的过程中，如果流动相和有机相比例为40:60的时候4点几分钟出峰，但是拖尾因子有1.6，而将比例调到60:40的时候，就在10分钟以后出峰，但是拖尾因子降到1.2以下，求原因

另外我试过提高离子对试剂的浓度再按40：60差不多也在5分钟左右出峰，但是拖尾因子还是很高
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1楼 2013-01-08 09:19:36
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，可尝试加快流速。而且看来楼主的样品对有机试剂的敏感度很强啊。
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2楼2013-01-08 09:42:28
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lin354444590

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-08 09:42:28
楼主，可尝试加快流速。而且看来楼主的样品对有机试剂的敏感度很强啊。

提高流速的话一般可以提高到多少啊  我现在是1ml/min  泵压20.2mpa
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3楼2013-01-08 09:53:44
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lin354444590

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-08 09:42:28
楼主，可尝试加快流速。而且看来楼主的样品对有机试剂的敏感度很强啊。

我还在想用不用把甲醇换成乙腈 不知道有没有概算 乙腈应该洗脱要强一点
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4楼2013-01-08 09:54:37
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by lin354444590 at 2013-01-08 09:54:37
我还在想用不用把甲醇换成乙腈 不知道有没有概算 乙腈应该洗脱要强一点...

刚想说这个，最好是换成乙腈，我之前做这种离子型化合物，就是用乙腈的。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

lin354444590
5楼2013-01-08 09:56:58
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lin354444590

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-08 09:56:58
刚想说这个，最好是换成乙腈，我之前做这种离子型化合物，就是用乙腈的。...

谢谢
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6楼2013-01-09 10:27:09
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idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

增加流速，提高温度，保留时间有差异，与流动相温度，混匀程度不均有一定的关系。
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7楼2013-01-14 23:17:42
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yanghuanjie

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也一直在做二甲双胍 可是我发现流动相磷酸二氢钾溶液和SDS混合时溶液浑浊不好过滤下来 那请问你用癸烷磺酸钠配制时溶液浑浊吗  还有癸烷磺酸钠的保留能力强吗  我一直在用十二烷基硫酸钠和磺酸钠发现两者和磷酸二氢钾混合时过滤不下来，请指点一下吧  谢谢
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8楼2015-08-21 18:23:42
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yanghuanjie

新虫 (初入文坛)
拖尾话的加点三乙胺  还有就是内地大部分做出来的二甲双胍都拖尾  跟这个物质本身有关  所以你也不用那么纠结  我一直在做二甲双胍 我摸条件时也发现都拖尾 你加点三乙胺会好点
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9楼2015-08-21 18:28:58
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liyuan8candy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yanghuanjie at 2015-08-21 18:28:58
拖尾话的加点三乙胺  还有就是内地大部分做出来的二甲双胍都拖尾  跟这个物质本身有关  所以你也不用那么纠结  我一直在做二甲双胍 我摸条件时也发现都拖尾 你加点三乙胺会好点

我也在做二甲双胍，不过我发现，加了三乙胺，基线很不稳定咧。。
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10楼2015-09-09 09:53:06
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