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金属分散度的测量
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| 一氧化碳脉冲法与氢氧滴定法测量金属分散度各有何优缺点？？？？？各位请帮帮忙 谢谢 |
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 碳材料负载催化 | CO2加氢催化剂 | 美文 |
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zyhou
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pzypdl: 金币+5, 谢谢回帖交流！元旦快乐哦 2013-01-01 21:57:48
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pzypdl: 金币+5, 谢谢回帖交流！元旦快乐哦 2013-01-01 21:57:48
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有人问过这个问题！可以检索一下！ 我转抄一下！ http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5109233 氢气吸附一般适用于镍\钴等,但是不适合于贵金属及铜, 因为后者易发生氢溢流, 误差很大! 贵金属多采用CO吸附！ Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 铜的分散度测定最有效的是N2O氧化，Fe的分散度估计很难，因为它很难被还原到金属态！ N2O氧化测铜的分散度很技术成熟、也最为全世界的研究者认可！ Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11 Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425 Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440（Hottes 25 papers of the Journal） 室温下氢的吸附在镍上多数都是不可逆的，关键是CO吸附在Pt上，有大量可逆吸附！所以测定的技巧需要锻炼！ 所以文献中常有这样的话 the catalyst was cooled to room temperature and CO pulses were injected from a calibrated on-line sampling valve. CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations. Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 |
2楼2013-01-01 19:12:19
我要的是一氧化碳脉冲法与氢氧滴定法测量金属分散度各有何优缺点？？？？？的准确答案啊。。。可以帮忙再写仔细点 谢谢啦 3楼2013-01-02 09:59:37
hxp207
木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-01-02 20:03:29
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与侯老师交流一个问题，“氢气吸附一般适用于镍\钴等”，对于加氢催化剂，首先是氧化态的，氧化钼镍钴还原成金属态才能进行氢氧脉冲吸附，或者氢吸附，但是氧化钼镍还原成单质金属很难，且温度很高，易造成金属的聚集，这样的话即使测出来的结果可能也不是你原来的催化剂了； 我看过一些前期的文献和催化的书籍，都采用氢吸附测定贵金属；而且曾经去过壳牌和雪弗隆的催化剂厂考察，他们习惯采用CO吸附来测定加氢催化剂钼镍钴的分散度分析。 我之前的一个实验就是测定钼镍/氧化铝的催化剂，结果还原的问题把我折腾了很久，所以向你请教一下，你们怎么处理这个问题，谢谢！ |
4楼2013-01-02 19:45:55
