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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做过正相色谱的高手进
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l187071860

铜虫 (小有名气)

[求助] 做过正相色谱的高手进

要求做正相色谱分析样品，方法说严格限制仪器系统里有水，会破坏柱子，是所有正向都要求系统含水量很低吗，有指标吗？还有很多试剂都不能用做流动相，请简单列举几个。谢谢大侠了
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共同进步
1楼2012-12-19 22:54:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-21 18:47:24
不能含水的，一般流动相正己烷，异丙醇，无水乙醇，正庚烷，一般做试验前先用异丙醇将反向系统转换正相系统，正相系统中能加的试剂比较少，比如三氟乙酸、冰醋酸。其他能加的也不多了，T D F ，乙酸乙酯，甲苯等有机溶剂都不能加的。

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好好学习专业知识······
2楼2012-12-20 00:42:51
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乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
怎么没有其他人应助？再补充正相系统可以加的溶剂：三乙胺、二乙胺。

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好好学习专业知识······
3楼2012-12-20 01:19:31
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wy1518

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-20 00:42:51
不能含水的，一般流动相正己烷，异丙醇，无水乙醇，正庚烷，一般做试验前先用异丙醇将反向系统转换正相系统，正相系统中能加的试剂比较少，比如三氟乙酸、冰醋酸。其他能加的也不多了，T D F ，乙酸乙酯，甲苯等有机 ...

请问为什么要 先用异丙醇将反相系统转换正相系统？ 开始的反相系统是怎么形成的？谢谢！

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4楼2012-12-20 07:41:39
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-21 18:47:40
正相是否可以有水，这个需要看用的色谱柱的要求。比如硅胶柱就不能遇水，氨基柱则可以。
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7楼2012-12-21 13:05:28
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普通回帖

乐乐雪兔

金虫 (小有名气)
如果用水，甲醇，乙腈做流动相等，就是反向系统。异丙醇正相相都可以用，所以用异丙醇。

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好好学习专业知识······
5楼2012-12-20 07:53:37
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l187071860

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 乐乐雪兔 at 2012-12-20 00:42:51
不能含水的，一般流动相正己烷，异丙醇，无水乙醇，正庚烷，一般做试验前先用异丙醇将反向系统转换正相系统，正相系统中能加的试剂比较少，比如三氟乙酸、冰醋酸。其他能加的也不多了，T D F ，乙酸乙酯，甲苯等有机 ...

哦 ，谢谢
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共同进步
6楼2012-12-20 21:47:49
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gleyi2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-21 18:47:46
l187071860: 金币+5, ★有帮助 2012-12-21 22:05:06
建议看一下色谱柱的说明书，单说正相系统的流动相的话只要跟异丙醇互溶的就行了，但事实上正相柱往往是很娇气的，很多溶剂都不可以用的。
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8楼2012-12-21 16:23:01
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l187071860

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liuwei10987 at 2012-12-21 13:05:28
正相是否可以有水，这个需要看用的色谱柱的要求。比如硅胶柱就不能遇水，氨基柱则可以。

那为什么反相柱的硅胶基质可以用水？
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共同进步
9楼2012-12-21 22:04:48
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liuwei10987

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by l187071860 at 2012-12-21 22:04:48
那为什么反相柱的硅胶基质可以用水？...

普通的硅胶是是溶于水的，所以不能沾水。反相柱的填料是键合了烷基等其他基团的键合硅胶。
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10楼2012-12-21 22:51:39
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