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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】正相色谱分离异丙醇换成乙醇
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】正相色谱分离异丙醇换成乙醇已有6人参与

有没有人碰到这种情况？就是用乙醇代替异丙醇之后样品的出峰时间更加晚了的？我是用的AD-H柱，走的正己烷和异丙醇，或者异己烷和异丙醇，我将异丙醇换成乙醇之后，理论上来讲应该是出峰时间提前了啊，为什么到了我这里反而出峰时间更晚了呢？第一个峰出峰时间晚了4min左右，，没道理啊，不知道有没有高手碰到过这种情况啊》？？？
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1楼2010-07-14 13:14:40
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
啊。。。。。。。
没人理我。。。。。
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2楼2010-07-14 16:43:27
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
分析的化合物是不是含有特殊基团或者流动相中是否有添加剂？
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3楼2010-07-14 16:59:45
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-07-14 16:59:45:
分析的化合物是不是含有特殊基团或者流动相中是否有添加剂？

化合物中没有什么基团啊，就是含氮的化合物，N的个数比较多，添加剂用的0.1%DEA
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4楼2010-07-14 17:11:56
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许8660

金虫 (正式写手)
用过OJ－H柱，用乙醇的出峰时间是会比异丙醇快的。
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5楼2010-07-14 19:21:24
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanzi610 at 2010-07-14 17:11:56:


化合物中没有什么基团啊，就是含氮的化合物，N的个数比较多，添加剂用的0.1%DEA

化合物看来带有电荷，有可能是两性物质，分离不太好掌握，这种现象应该正常。不过推测你这个化合物好像疏水性也比较强，带有两性性质，是否考虑采用反相模式分离会更好一些？
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6楼2010-07-14 19:55:11
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-07-14 19:55:11:

化合物看来带有电荷，有可能是两性物质，分离不太好掌握，这种现象应该正常。不过推测你这个化合物好像疏水性也比较强，带有两性性质，是否考虑采用反相模式分离会更好一些？

用反相分离手性化合物？那么柱子的选择没有什么要注意的吧，就是普通的那种液相分离一样的步骤么？因为没有用反相分离过手性化合物，就将这个化合物当作普通的化合物一样操作就可以吗？
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7楼2010-07-15 11:31:45
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
我现在的问题就是用异丙醇和异已烷能够将两个很好的分开，但是出峰时间很晚，提高异丙醇的比例了，就是柱压又太高了，我怕我的柱子受不了长久这么走下去。所以就考虑换成乙醇，但是现在乙醇就出现了这种情况，就觉得不大对经，另外我的化合物含氮原子很多很多的那种。
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8楼2010-07-15 11:38:31
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
yanzi610(金币+5):谢谢谢谢，发现温度对我体系的出风时间影响很大，对柱压的影响也很大，我这么就没想到调节下温度呢，解决了我一个大难题，非常感谢！ 2010-07-15 17:07:14
引用回帖:
Originally posted by yanzi610 at 2010-07-15 11:31:45:


用反相分离手性化合物？那么柱子的选择没有什么要注意的吧，就是普通的那种液相分离一样的步骤么？因为没有用反相分离过手性化合物，就将这个化合物当作普通的化合物一样操作就可以吗？

不知道你是要分离异构体。你就是想尽快的出峰以节省时间对不？如果这样的话，可不可以将异丙醇换为正丙醇，同时提高温度，换用短柱子来解决？至于用乙醇代替出现这个现象，需要进一步调查
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9楼2010-07-15 13:32:55
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-07-15 13:32:55:

不知道你是要分离异构体。你就是想尽快的出峰以节省时间对不？如果这样的话，可不可以将异丙醇换为正丙醇，同时提高温度，换用短柱子来解决？至于用乙醇代替出现这个现象，需要进一步调查

谢谢，我先提高柱温试试，因为现在手头上没有正丙醇
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10楼2010-07-15 14:49:04
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