| 查看: 1216 | 回复: 6 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
xiaomaer至尊木虫 (著名写手)
|
[交流]
请教做过沙星类药物的高手们 已有2人参与
|
||
|
最近在做沙星类的药物，在母环和侧链对接时，采用的是乙腈三乙胺的体系。母环用的是环丙羧酸，7-位上是氯原子，反应性肯定不如7-位氟原子的活泼，为了提高7-位反应性，将母环做成了硼螯合物，然后与侧链对接，现在问题来了： （1）对接时每次TLC总显示，硼螯合物会部分水解为环丙羧酸，溶剂也经过了无水处理，螯合物的纯度也经液相检测达到99%，请教问什么总有螯合物水解回环丙羧酸呢？各位在做此类反应时有没有遇到过类似现象，该如何避免呢？ （2）每次反应都会有很多杂点生成，让人一看TLC板就失去了后处理的信心，请教怎么操作能避免多个杂质的生成？  untitled.JPG |
回复此楼» 猜你喜欢
211高校2026年入学博士名额
已经有16人回复
-
海勃原辅料助力银屑病一线外用制剂开发
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有96人回复
-
二乙烯基砜的合成路径
已经有4人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
这个自发加氧反应的机理是什么？
已经有7人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性
已经有0人回复
-
反应液中苯酐除去
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教计算数学的高手们，解稀疏对称复线性方程组一般用什么方法能快速求解呢？
已经有4人回复
- 请教高手们，小弟投JCA遇到这种情况，我是重投呢？还是改投其他，望指点！谢谢
已经有9人回复
- 请教污水分析的高手们，污水厂取水的污水中加碱有不溶物，那是是什么物质？
已经有7人回复
- 请教高手们：有没有室温下是固体，溶于水之后显强酸性的酸或盐
已经有11人回复
- 请教有机高手们，3,4-二氨基苯甲酸的性质???
已经有9人回复
- 【请教】硝酸铝盐制薄膜问题，高手们指点一二
已经有4人回复
- 向高手们请教——焊接方面的文章可以投哪些杂志？
已经有5人回复
4楼2012-12-31 15:40:47
twtyxhc10
金虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1716.5
- 散金: 3
- 帖子: 42
- 在线: 13.2小时
- 虫号: 1353115
- 注册: 2011-07-22
- 专业: 应用有机化学
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2012-12-28 14:42:05
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2012-12-28 14:42:05
| 我做过盐酸莫西沙星，机理和你做的东西很像，首先我感觉你没有必要纠结在该步反应，因为你的这个产物是在乙腈溶液中，你加浓盐酸，调节PH值在2-3左右（冰水浴降温），你要的沙星药物就脱硼酸并以盐酸盐的形式析出来，而且析出的量很多，搅拌1-2小时，抽滤，水洗（除三乙胺盐酸盐），丙酮洗，无水乙醇洗，烘干，粗品收率会在70%以上（保守估计），这个硼酸螯合物有一个特性就是你TLC检测的时候它会在365nm下有特别的荧光吸收，你做做看看吧！ |
2楼2012-12-28 13:29:43
xiaomaer
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 23941.9
- 散金: 85
- 红花: 6
- 帖子: 2285
- 在线: 231.9小时
- 虫号: 273726
- 注册: 2006-08-20
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2012-12-28 19:58:00
xiaomaer
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 23941.9
- 散金: 85
- 红花: 6
- 帖子: 2285
- 在线: 231.9小时
- 虫号: 273726
- 注册: 2006-08-20
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2012-12-31 19:11:56
20
