| 查看: 1044 | 回复: 6 | |||
xiaomaer至尊木虫 (著名写手)
|
[交流]
请教做过沙星类药物的高手们 已有2人参与
|
|
最近在做沙星类的药物，在母环和侧链对接时，采用的是乙腈三乙胺的体系。母环用的是环丙羧酸，7-位上是氯原子，反应性肯定不如7-位氟原子的活泼，为了提高7-位反应性，将母环做成了硼螯合物，然后与侧链对接，现在问题来了： （1）对接时每次TLC总显示，硼螯合物会部分水解为环丙羧酸，溶剂也经过了无水处理，螯合物的纯度也经液相检测达到99%，请教问什么总有螯合物水解回环丙羧酸呢？各位在做此类反应时有没有遇到过类似现象，该如何避免呢？ （2）每次反应都会有很多杂点生成，让人一看TLC板就失去了后处理的信心，请教怎么操作能避免多个杂质的生成？  untitled.JPG |
回复此楼» 猜你喜欢
各位大佬，H口面上什么时候会评？？？
已经有30人回复
-
CSC改派-博士生交流访学
已经有19人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有136人回复
-
中山大学-第七医院-招科研助理1名（基因设计和克隆、RNA合成）
已经有0人回复
-
中山大学-第七医院-招科研助理1名（基因设计和克隆、RNA合成）
已经有1人回复
-
巴黎萨克雷大学与国家留学基金委合作博士研究生项目-脂质纳米药物/生物材料/多酚递送
已经有10人回复
-
2026年山东大学海洋学院生物与医药博士招生-李霞课题组
已经有0人回复
-
博士研究生招生
已经有0人回复
-
药理学、临床药学方向 调剂
已经有1人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有0人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教计算数学的高手们，解稀疏对称复线性方程组一般用什么方法能快速求解呢？
已经有4人回复
- 请教高手们，小弟投JCA遇到这种情况，我是重投呢？还是改投其他，望指点！谢谢
已经有9人回复
- 请教污水分析的高手们，污水厂取水的污水中加碱有不溶物，那是是什么物质？
已经有7人回复
- 请教高手们：有没有室温下是固体，溶于水之后显强酸性的酸或盐
已经有11人回复
- 请教有机高手们，3,4-二氨基苯甲酸的性质???
已经有9人回复
- 【请教】硝酸铝盐制薄膜问题，高手们指点一二
已经有4人回复
- 向高手们请教——焊接方面的文章可以投哪些杂志？
已经有5人回复
twtyxhc10
金虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1716.5
- 散金: 3
- 帖子: 42
- 在线: 13.2小时
- 虫号: 1353115
- 注册: 2011-07-22
- 专业: 应用有机化学
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2012-12-28 14:42:05
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2012-12-28 14:42:05
| 我做过盐酸莫西沙星，机理和你做的东西很像，首先我感觉你没有必要纠结在该步反应，因为你的这个产物是在乙腈溶液中，你加浓盐酸，调节PH值在2-3左右（冰水浴降温），你要的沙星药物就脱硼酸并以盐酸盐的形式析出来，而且析出的量很多，搅拌1-2小时，抽滤，水洗（除三乙胺盐酸盐），丙酮洗，无水乙醇洗，烘干，粗品收率会在70%以上（保守估计），这个硼酸螯合物有一个特性就是你TLC检测的时候它会在365nm下有特别的荧光吸收，你做做看看吧！ |
2楼2012-12-28 13:29:43
xiaomaer
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 23941.1
- 散金: 85
- 红花: 6
- 帖子: 2285
- 在线: 231.9小时
- 虫号: 273726
- 注册: 2006-08-20
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2012-12-28 19:58:00
4楼2012-12-31 15:40:47
xiaomaer
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 23941.1
- 散金: 85
- 红花: 6
- 帖子: 2285
- 在线: 231.9小时
- 虫号: 273726
- 注册: 2006-08-20
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2012-12-31 19:11:56
6楼2013-01-01 11:42:46
twtyxhc10
金虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1716.5
- 散金: 3
- 帖子: 42
- 在线: 13.2小时
- 虫号: 1353115
- 注册: 2011-07-22
- 专业: 应用有机化学
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
| 开始做莫西沙星的时候我也担心你所考虑的问题，螯合物其实轻易不容易水解回去，莫西沙星的水解是直接冰水浴下加水水解乙酸酐，你如果还是担心你可以在冰水下向水里缓慢滴加螯合物的乙酸酐溶液，这样保险，你说的对，如果你的7位是氟的化反应收率高，并且副反应少，要吗你换原料，要吗你自己做原料（可能要用到HF），如果你还担心水解我这有本书可以介绍你看下，你发E-mail，到我邮箱吧（twtyxhc@126.com）. |
7楼2013-01-04 09:05:31
