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xiaomaer至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
请教做过沙星类药物的高手们 已有2人参与
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最近在做沙星类的药物，在母环和侧链对接时，采用的是乙腈三乙胺的体系。母环用的是环丙羧酸，7-位上是氯原子，反应性肯定不如7-位氟原子的活泼，为了提高7-位反应性，将母环做成了硼螯合物，然后与侧链对接，现在问题来了： （1）对接时每次TLC总显示，硼螯合物会部分水解为环丙羧酸，溶剂也经过了无水处理，螯合物的纯度也经液相检测达到99%，请教问什么总有螯合物水解回环丙羧酸呢？各位在做此类反应时有没有遇到过类似现象，该如何避免呢？ （2）每次反应都会有很多杂点生成，让人一看TLC板就失去了后处理的信心，请教怎么操作能避免多个杂质的生成？  untitled.JPG |
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5楼2012-12-31 19:11:56
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| 我做过盐酸莫西沙星，机理和你做的东西很像，首先我感觉你没有必要纠结在该步反应，因为你的这个产物是在乙腈溶液中，你加浓盐酸，调节PH值在2-3左右（冰水浴降温），你要的沙星药物就脱硼酸并以盐酸盐的形式析出来，而且析出的量很多，搅拌1-2小时，抽滤，水洗（除三乙胺盐酸盐），丙酮洗，无水乙醇洗，烘干，粗品收率会在70%以上（保守估计），这个硼酸螯合物有一个特性就是你TLC检测的时候它会在365nm下有特别的荧光吸收，你做做看看吧！ |
2楼2012-12-28 13:29:43
xiaomaer
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