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bjmlt

新虫 (小有名气)

[求助] 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢?

a样品是钯纳米颗粒,b是a 200度退火后,c是掺入V和P后的样品,d是c 200度退火后的样品。从a到b很好理解:退火后结晶性变好,晶粒尺寸变大。但是从c到d很难解释,因为TEM上观测到的颗粒尺寸和面间距都没有显著变化,但是XRD的半峰宽却曾大了很多。我暂时推测是c样品中存在的VP在空气退火过程中,被氧化了,导致纳米颗粒中的表面结构缺陷增多,产生了应变,导致了宽化,同时退火又使颗粒的总体结晶性变好,不知道这样的解释是否说的通。
望各位虫友帮忙,不甚感激!

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bjmlt
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adamjn

木虫 (正式写手)

纳米颗粒高温应该粗化,所以峰值形状应该更加尖锐,结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话,那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗?从你的XRD结果a和b来看,高温处理后,峰值明显尖锐了,而且另外几个特征峰值开始出现。
c条件下处理的样品,会不会造成Pd跟V的结合。而加热处理促使这种结合断裂。以上只是猜测。
14楼2012-12-16 23:09:28
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普通回帖

fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bjmlt: 金币+2, 有帮助 2012-12-15 10:30:28
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助,欢迎常来晶体版 2012-12-15 16:54:09
感觉是可以的,要不然我也想不到其他的理由了,导师有没有给什么指示啊
2楼2012-12-15 10:13:15
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fendouysys at 2012-12-15 10:13:15
感觉是可以的,要不然我也想不到其他的理由了,导师有没有给什么指示啊

导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料,现在只想到这么解释,从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒,与XRD不符合,很难办。送去测高分辨能谱,结果样品中带有有机溶剂,20秒就都碳化了,整个图像都黑了,测不了,现在想不到更好的办法。
谢谢你的回帖!
bjmlt
3楼2012-12-15 10:30:15
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fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

linhua0402313: 感谢回帖交流 2012-12-15 16:54:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by bjmlt at 2012-12-15 10:30:15
导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料,现在只想到这么解释,从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒,与XRD不符合,很难办。送去测高分辨能谱,结果样品中带有有机溶剂,20秒就都碳化了,整个图像都 ...

我们导师更加要求来火,要我看看是否不加有机溶剂能把它检测出来,看看纯的
4楼2012-12-15 16:21:03
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adamjn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bjmlt: 金币+18, 有帮助, 2 2012-12-16 10:53:15
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了
5楼2012-12-16 00:50:40
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 00:50:40
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了

我XRD重复测了一次,结果相同。然后怕有误差,又重新制备了一次,再次XRD测试,结果还是这样,所以基本可以排除样品搞错的可能。这个现象确实比较少见
bjmlt
6楼2012-12-16 10:53:05
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 00:50:40
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了

18个金币都给你了,还望再给点建议呢,Thanks
bjmlt
7楼2012-12-16 10:59:16
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再见理想35

木虫 (正式写手)

退火前是大的非晶团簇,退火后开始晶化,晶粒尺寸变小。
8楼2012-12-16 11:26:04
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icm639

至尊木虫 (知名作家)

c是在b中直接掺入单质的V和P还是氧化物的形式? c图中Pd(111)左侧三个小峰是什么东东?
9楼2012-12-16 12:47:14
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 再见理想35 at 2012-12-16 11:26:04
退火前是大的非晶团簇,退火后开始晶化,晶粒尺寸变小。

退火前HRTEM图片上能看到非常清晰的晶格条纹,并且与Pd(111)的面间距吻合,说明结晶性还是不错的。并且颗粒尺寸没有明显变化
bjmlt
10楼2012-12-16 15:18:29
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