24小时热门版块排行榜    

查看: 2819  |  回复: 14

bjmlt

新虫 (小有名气)

[求助] 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢?

a样品是钯纳米颗粒,b是a 200度退火后,c是掺入V和P后的样品,d是c 200度退火后的样品。从a到b很好理解:退火后结晶性变好,晶粒尺寸变大。但是从c到d很难解释,因为TEM上观测到的颗粒尺寸和面间距都没有显著变化,但是XRD的半峰宽却曾大了很多。我暂时推测是c样品中存在的VP在空气退火过程中,被氧化了,导致纳米颗粒中的表面结构缺陷增多,产生了应变,导致了宽化,同时退火又使颗粒的总体结晶性变好,不知道这样的解释是否说的通。
望各位虫友帮忙,不甚感激!

1.PNG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

bjmlt
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

adamjn

木虫 (正式写手)

纳米颗粒高温应该粗化,所以峰值形状应该更加尖锐,结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话,那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗?从你的XRD结果a和b来看,高温处理后,峰值明显尖锐了,而且另外几个特征峰值开始出现。
c条件下处理的样品,会不会造成Pd跟V的结合。而加热处理促使这种结合断裂。以上只是猜测。
14楼2012-12-16 23:09:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bjmlt: 金币+2, 有帮助 2012-12-15 10:30:28
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助,欢迎常来晶体版 2012-12-15 16:54:09
感觉是可以的,要不然我也想不到其他的理由了,导师有没有给什么指示啊
2楼2012-12-15 10:13:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fendouysys at 2012-12-15 10:13:15
感觉是可以的,要不然我也想不到其他的理由了,导师有没有给什么指示啊

导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料,现在只想到这么解释,从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒,与XRD不符合,很难办。送去测高分辨能谱,结果样品中带有有机溶剂,20秒就都碳化了,整个图像都黑了,测不了,现在想不到更好的办法。
谢谢你的回帖!
bjmlt
3楼2012-12-15 10:30:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

linhua0402313: 感谢回帖交流 2012-12-15 16:54:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by bjmlt at 2012-12-15 10:30:15
导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料,现在只想到这么解释,从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒,与XRD不符合,很难办。送去测高分辨能谱,结果样品中带有有机溶剂,20秒就都碳化了,整个图像都 ...

我们导师更加要求来火,要我看看是否不加有机溶剂能把它检测出来,看看纯的
4楼2012-12-15 16:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adamjn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bjmlt: 金币+18, 有帮助, 2 2012-12-16 10:53:15
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了
5楼2012-12-16 00:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 00:50:40
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了

我XRD重复测了一次,结果相同。然后怕有误差,又重新制备了一次,再次XRD测试,结果还是这样,所以基本可以排除样品搞错的可能。这个现象确实比较少见
bjmlt
6楼2012-12-16 10:53:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 00:50:40
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了

18个金币都给你了,还望再给点建议呢,Thanks
bjmlt
7楼2012-12-16 10:59:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

再见理想35

木虫 (正式写手)

退火前是大的非晶团簇,退火后开始晶化,晶粒尺寸变小。
8楼2012-12-16 11:26:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icm639

至尊木虫 (知名作家)

c是在b中直接掺入单质的V和P还是氧化物的形式? c图中Pd(111)左侧三个小峰是什么东东?
9楼2012-12-16 12:47:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 再见理想35 at 2012-12-16 11:26:04
退火前是大的非晶团簇,退火后开始晶化,晶粒尺寸变小。

退火前HRTEM图片上能看到非常清晰的晶格条纹,并且与Pd(111)的面间距吻合,说明结晶性还是不错的。并且颗粒尺寸没有明显变化
bjmlt
10楼2012-12-16 15:18:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bjmlt 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 323求调剂 +3 洼小桶 2026-03-18 3/150 2026-03-20 22:54 by JourneyLucky
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +7 吃吃吃才有意义 2026-03-19 7/350 2026-03-20 22:33 by JourneyLucky
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +22 rare12345 2026-03-18 22/1100 2026-03-20 20:39 by zhukairuo
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +13 曦熙兮 2026-03-15 13/650 2026-03-20 19:35 by Dream007008
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 材料专硕英一数二306 +6 z1z2z3879 2026-03-18 6/300 2026-03-20 08:49 by xingguangj
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 346求调剂[0856] +3 WayneLim327 2026-03-16 6/300 2026-03-19 11:21 by WayneLim327
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +5 梨花珞晚风 2026-03-17 5/250 2026-03-18 14:49 by haxia
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
信息提示
请填处理意见