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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢？
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bjmlt

新虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by icm639 at 2012-12-16 12:47:14
c是在b中直接掺入单质的V和P还是氧化物的形式？ c图中Pd(111)左侧三个小峰是什么东东？

c是反应体系中加入V的化合物，含P溶剂后反应得到的物质。c图中Pd(111)左侧三个小峰是VxPy形式的化合物的衍射峰。C里面物相较多，比较复杂，退火后有些物相（如VxPy）就消失了，然后还剩下氧化钒和钒磷氧化物
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bjmlt
11楼2012-12-16 15:24:17
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adamjn

木虫 (正式写手)
c是a跟VP化合物混合？不知道你Pd纳米颗粒跟VP化合物的质量比是多少。但从xrd上面看，退火前的样品c中可能含有较多的VP化合物，可能造成Pd的峰值不是很明显。退火后的d样品中，Pd纳米颗粒占主导，所以Pd峰值跟b基本一致。
是否可以在保护气体或者真空条件下进行退火，看看这些VP化合物不氧化的情况。
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12楼2012-12-16 17:23:48
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bjmlt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 17:23:48
c是a跟VP化合物混合？不知道你Pd纳米颗粒跟VP化合物的质量比是多少。但从xrd上面看，退火前的样品c中可能含有较多的VP化合物，可能造成Pd的峰值不是很明显。退火后的d样品中，Pd纳米颗粒占主导，所以Pd峰值跟b基本一 ...

Pd和V的原子比是3：1，本来想制备PdV合金纳米颗粒，结果出来这东西。测试的性能很好，然后想整理写篇文章。退火后VP化合物减少，Pd颗粒占主导，这个我比较赞同，但是为什么在HRTEM图片上看到的机会没差别，但是在XRD上退火后却出现了Pd衍射峰的宽化呢？
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bjmlt
13楼2012-12-16 18:59:59
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adamjn

木虫 (正式写手)
纳米颗粒高温应该粗化，所以峰值形状应该更加尖锐，结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话，那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗？从你的XRD结果a和b来看，高温处理后，峰值明显尖锐了，而且另外几个特征峰值开始出现。
c条件下处理的样品，会不会造成Pd跟V的结合。而加热处理促使这种结合断裂。以上只是猜测。
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14楼2012-12-16 23:09:28
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bjmlt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 23:09:28
纳米颗粒高温应该粗化，所以峰值形状应该更加尖锐，结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话，那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗？从你的XRD结果a和b来看，高温处理后，峰值明显尖锐了 ...

c和d，也即退火前后Pd纳米颗粒的粒径都在5nm到10nm之间，退火前纳米颗粒的面间距大部分和Pd（111）吻合，退火后纳米颗粒除了Pd（111）还有大量Pd(200)晶面。“退火使Pd跟V的结合断裂”这个我还真没想到，我回去想想。
谢谢啦！
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bjmlt
15楼2012-12-16 23:40:56
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