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bjmlt

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by icm639 at 2012-12-16 12:47:14
c是在b中直接掺入单质的V和P还是氧化物的形式? c图中Pd(111)左侧三个小峰是什么东东?

c是反应体系中加入V的化合物,含P溶剂后反应得到的物质。c图中Pd(111)左侧三个小峰是VxPy形式的化合物的衍射峰。C里面物相较多,比较复杂,退火后有些物相(如VxPy)就消失了,然后还剩下氧化钒和钒磷氧化物
bjmlt
11楼2012-12-16 15:24:17
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adamjn

木虫 (正式写手)

c是a跟VP化合物混合?不知道你Pd纳米颗粒跟VP化合物的质量比是多少。但从xrd上面看,退火前的样品c中可能含有较多的VP化合物,可能造成Pd的峰值不是很明显。退火后的d样品中,Pd纳米颗粒占主导,所以Pd峰值跟b基本一致。
是否可以在保护气体或者真空条件下进行退火,看看这些VP化合物不氧化的情况。
12楼2012-12-16 17:23:48
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bjmlt

新虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 17:23:48
c是a跟VP化合物混合?不知道你Pd纳米颗粒跟VP化合物的质量比是多少。但从xrd上面看,退火前的样品c中可能含有较多的VP化合物,可能造成Pd的峰值不是很明显。退火后的d样品中,Pd纳米颗粒占主导,所以Pd峰值跟b基本一 ...

Pd和V的原子比是3:1,本来想制备PdV合金纳米颗粒,结果出来这东西。测试的性能很好,然后想整理写篇文章。退火后VP化合物减少,Pd颗粒占主导,这个我比较赞同,但是为什么在HRTEM图片上看到的机会没差别,但是在XRD上退火后却出现了Pd衍射峰的宽化呢?
bjmlt
13楼2012-12-16 18:59:59
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adamjn

木虫 (正式写手)

纳米颗粒高温应该粗化,所以峰值形状应该更加尖锐,结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话,那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗?从你的XRD结果a和b来看,高温处理后,峰值明显尖锐了,而且另外几个特征峰值开始出现。
c条件下处理的样品,会不会造成Pd跟V的结合。而加热处理促使这种结合断裂。以上只是猜测。
14楼2012-12-16 23:09:28
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by adamjn at 2012-12-16 23:09:28
纳米颗粒高温应该粗化,所以峰值形状应该更加尖锐,结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话,那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗?从你的XRD结果a和b来看,高温处理后,峰值明显尖锐了 ...

c和d,也即退火前后Pd纳米颗粒的粒径都在5nm到10nm之间,退火前纳米颗粒的面间距大部分和Pd(111)吻合,退火后纳米颗粒除了Pd(111)还有大量Pd(200)晶面。“退火使Pd跟V的结合断裂”这个我还真没想到,我回去想想。
谢谢啦!
bjmlt
15楼2012-12-16 23:40:56
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