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bjmlt

新虫 (小有名气)

[求助] 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢?

a样品是钯纳米颗粒,b是a 200度退火后,c是掺入V和P后的样品,d是c 200度退火后的样品。从a到b很好理解:退火后结晶性变好,晶粒尺寸变大。但是从c到d很难解释,因为TEM上观测到的颗粒尺寸和面间距都没有显著变化,但是XRD的半峰宽却曾大了很多。我暂时推测是c样品中存在的VP在空气退火过程中,被氧化了,导致纳米颗粒中的表面结构缺陷增多,产生了应变,导致了宽化,同时退火又使颗粒的总体结晶性变好,不知道这样的解释是否说的通。
望各位虫友帮忙,不甚感激!

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bjmlt
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adamjn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bjmlt: 金币+18, 有帮助, 2 2012-12-16 10:53:15
建议重做一次c跟d,确定是不是样品搞错了
5楼2012-12-16 00:50:40
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adamjn

木虫 (正式写手)

c是a跟VP化合物混合?不知道你Pd纳米颗粒跟VP化合物的质量比是多少。但从xrd上面看,退火前的样品c中可能含有较多的VP化合物,可能造成Pd的峰值不是很明显。退火后的d样品中,Pd纳米颗粒占主导,所以Pd峰值跟b基本一致。
是否可以在保护气体或者真空条件下进行退火,看看这些VP化合物不氧化的情况。
12楼2012-12-16 17:23:48
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adamjn

木虫 (正式写手)

纳米颗粒高温应该粗化,所以峰值形状应该更加尖锐,结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话,那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗?从你的XRD结果a和b来看,高温处理后,峰值明显尖锐了,而且另外几个特征峰值开始出现。
c条件下处理的样品,会不会造成Pd跟V的结合。而加热处理促使这种结合断裂。以上只是猜测。
14楼2012-12-16 23:09:28
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