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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢？
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bjmlt

新虫 (小有名气)

[求助] 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢？

a样品是钯纳米颗粒，b是a 200度退火后，c是掺入V和P后的样品，d是c 200度退火后的样品。从a到b很好理解：退火后结晶性变好，晶粒尺寸变大。但是从c到d很难解释，因为TEM上观测到的颗粒尺寸和面间距都没有显著变化，但是XRD的半峰宽却曾大了很多。我暂时推测是c样品中存在的VP在空气退火过程中，被氧化了，导致纳米颗粒中的表面结构缺陷增多，产生了应变，导致了宽化，同时退火又使颗粒的总体结晶性变好，不知道这样的解释是否说的通。
望各位虫友帮忙，不甚感激！

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bjmlt
1楼2012-12-14 19:41:07
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adamjn

木虫 (正式写手)
纳米颗粒高温应该粗化，所以峰值形状应该更加尖锐，结晶程度更好。如果是原子比是3:1的话，那么Pd的峰值应该在XRD中占主导。
HRTEM能看到处理后的Pd颗粒大小吗？从你的XRD结果a和b来看，高温处理后，峰值明显尖锐了，而且另外几个特征峰值开始出现。
c条件下处理的样品，会不会造成Pd跟V的结合。而加热处理促使这种结合断裂。以上只是猜测。
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14楼2012-12-16 23:09:28
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fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bjmlt: 金币+2, ★有帮助 2012-12-15 10:30:28
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助，欢迎常来晶体版 2012-12-15 16:54:09
感觉是可以的，要不然我也想不到其他的理由了，导师有没有给什么指示啊
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2楼2012-12-15 10:13:15
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bjmlt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fendouysys at 2012-12-15 10:13:15
感觉是可以的，要不然我也想不到其他的理由了，导师有没有给什么指示啊

导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料，现在只想到这么解释，从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒，与XRD不符合，很难办。送去测高分辨能谱，结果样品中带有有机溶剂，20秒就都碳化了，整个图像都黑了，测不了，现在想不到更好的办法。
谢谢你的回帖！
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bjmlt
3楼2012-12-15 10:30:15
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fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

linhua0402313: 感谢回帖交流 2012-12-15 16:54:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by bjmlt at 2012-12-15 10:30:15
导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料，现在只想到这么解释，从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒，与XRD不符合，很难办。送去测高分辨能谱，结果样品中带有有机溶剂，20秒就都碳化了，整个图像都 ...

我们导师更加要求来火，要我看看是否不加有机溶剂能把它检测出来，看看纯的
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4楼2012-12-15 16:21:03
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