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bjmlt

新虫 (小有名气)

[求助] 钯纳米颗粒200℃退火后为什么XRD的衍射峰半峰宽变大了呢?

a样品是钯纳米颗粒,b是a 200度退火后,c是掺入V和P后的样品,d是c 200度退火后的样品。从a到b很好理解:退火后结晶性变好,晶粒尺寸变大。但是从c到d很难解释,因为TEM上观测到的颗粒尺寸和面间距都没有显著变化,但是XRD的半峰宽却曾大了很多。我暂时推测是c样品中存在的VP在空气退火过程中,被氧化了,导致纳米颗粒中的表面结构缺陷增多,产生了应变,导致了宽化,同时退火又使颗粒的总体结晶性变好,不知道这样的解释是否说的通。
望各位虫友帮忙,不甚感激!

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bjmlt
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 再见理想35 at 2012-12-16 11:26:04
退火前是大的非晶团簇,退火后开始晶化,晶粒尺寸变小。

退火前HRTEM图片上能看到非常清晰的晶格条纹,并且与Pd(111)的面间距吻合,说明结晶性还是不错的。并且颗粒尺寸没有明显变化
bjmlt
10楼2012-12-16 15:18:29
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fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bjmlt: 金币+2, 有帮助 2012-12-15 10:30:28
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助,欢迎常来晶体版 2012-12-15 16:54:09
感觉是可以的,要不然我也想不到其他的理由了,导师有没有给什么指示啊
2楼2012-12-15 10:13:15
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bjmlt

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fendouysys at 2012-12-15 10:13:15
感觉是可以的,要不然我也想不到其他的理由了,导师有没有给什么指示啊

导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料,现在只想到这么解释,从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒,与XRD不符合,很难办。送去测高分辨能谱,结果样品中带有有机溶剂,20秒就都碳化了,整个图像都黑了,测不了,现在想不到更好的办法。
谢谢你的回帖!
bjmlt
3楼2012-12-15 10:30:15
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fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

linhua0402313: 感谢回帖交流 2012-12-15 16:54:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by bjmlt at 2012-12-15 10:30:15
导师让我自己先回去想想。我查阅了一些资料,现在只想到这么解释,从高分辨的图片上找不到P或者V的氧化物的纳米颗粒,与XRD不符合,很难办。送去测高分辨能谱,结果样品中带有有机溶剂,20秒就都碳化了,整个图像都 ...

我们导师更加要求来火,要我看看是否不加有机溶剂能把它检测出来,看看纯的
4楼2012-12-15 16:21:03
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