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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 洗脱柱子，纯甲醇比水高？
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

[求助] 洗脱柱子，纯甲醇比水高？

柱子可能使用过盐。
分析本来使用乙腈和水的体系，但想上制备色谱，就想调整为甲醇 水体系。
发现0.7ml/min时，纯乙腈的柱压是33 bar,纯水的柱压是90bar 左右，然后甲醇是130bar .
1ml/min 时，纯乙腈的柱压是50bar ,纯甲醇的压力变为 160 bar.
困惑中。。。
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1楼 2012-12-14 11:13:24
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-14 13:14:51
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助, 我也有点怀疑，但甲醇是进口的呀。费解呀 2012-12-14 14:13:38
甲醇的压力不正常，纯甲醇的压力应低于纯水的，二者混合物的比二者的纯品都高，这样来看怀疑你的甲醇纯度。
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2楼2012-12-14 12:04:50
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)
又经过两次流动相的进样洗脱后，结果如下，和大家分享下。
第一次用乙腈水体系，产物峰比以前晚了10min.
第二次在用同样的体系洗脱后，产物峰恢复到以前的保留时间和峰形。
试着用甲醇，发现0.7min的流速也从以前的130bar降为68bar ,左右。。。
难道原因是某些物质特异性阻碍甲醇的流动，真是太奇葩了。。。
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3楼2012-12-14 15:54:06
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yu-li

铜虫 (小有名气)
楼主你的柱子堵了，无机盐不溶于甲醇，堵在那里柱压当然高。应该用水冲洗柱子过夜，把无机盐除干净了再分析，不然柱压过高分析都困难，制备更是不可能。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。
4楼2012-12-15 09:27:20
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凤容烈

木虫 (小有名气)

流浪的心

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:37
楼主柱子堵了，里面有缓冲盐还没有冲干净，先用低浓度甲醇冲，把盐除干净，以后一定记得做了缓冲盐的一定要先把盐冲干净！！！要不柱子使用寿命会下降的而很快
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5楼2012-12-15 10:02:23
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-Drake-

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:29
对，楼主的柱子肯定堵了，用过缓冲盐的柱子不能直接用纯甲醇冲，会结晶的，结晶是会堵柱子的，应该用甲醇-水系统冲洗，逐步升高甲醇比例，最后用纯的再冲冲，还有，纯乙腈和纯水尽量少用
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6楼2012-12-15 10:49:09
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)
嗯，受教了，谢谢楼上几位的回复。
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7楼2012-12-15 21:53:45
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.不建议用纯乙腈进行冲柱，因为粘度大，容易堵；乙腈的洗脱能不如甲醇强，乙腈比甲醇要贵好多。
2.缓冲盐流动相分析完，不要用纯的有机溶剂比如纯甲醇直接冲柱，因为会使盐结晶出来，对泵可能产生磨损产生漏液，再者结晶在柱里面会使柱压升高。所以缓冲盐后用低浓度的甲醇溶液，比如5%或者10%的甲醇水溶液，重新20min左右，（我一般是20倍的柱体积）再用纯甲醇洗脱。
3.一般不用纯水直接冲洗。特别是高纯水，水的纯度越高越不容易保存长久，也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免这种现象，一般超过15%的甲醇浓度就不会生菌。纯水的柱压高于纯甲醇的柱压
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8楼2012-12-16 08:40:40
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renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换一根柱子试一下，如果没出现这个问题说明原来的柱子有问题，如果还出现同样的问题说明溶剂有问题
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9楼2012-12-16 13:21:46
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