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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

[求助] 洗脱柱子,纯甲醇比水高?

柱子可能使用过盐。
分析本来使用乙腈和水的体系,但想上制备色谱,就想调整为甲醇 水体系。
发现0.7ml/min时,纯乙腈的柱压是33 bar,纯水的柱压是90bar 左右,然后甲醇是130bar .
1ml/min 时,纯乙腈的柱压是50bar ,纯甲醇的压力变为 160 bar.
困惑中。。。
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-14 13:14:51
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助, 我也有点怀疑,但甲醇是进口的呀。费解呀 2012-12-14 14:13:38
甲醇的压力不正常,纯甲醇的压力应低于纯水的,二者混合物的比二者的纯品都高,这样来看怀疑你的甲醇纯度。
2楼2012-12-14 12:04:50
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

又经过两次流动相的进样洗脱后,结果如下,和大家分享下。
第一次用乙腈水体系,产物峰比以前晚了10min.
第二次在用同样的体系洗脱后,产物峰恢复到以前的保留时间和峰形。
试着用甲醇,发现0.7min的流速也从以前的130bar降为68bar ,左右。。。
难道原因是某些物质特异性阻碍甲醇的流动,真是太奇葩了。。。
3楼2012-12-14 15:54:06
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yu-li

铜虫 (小有名气)

楼主你的柱子堵了,无机盐不溶于甲醇,堵在那里柱压当然高。应该用水冲洗柱子过夜,把无机盐除干净了再分析,不然柱压过高分析都困难,制备更是不可能。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索。
4楼2012-12-15 09:27:20
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凤容烈

木虫 (小有名气)

流浪的心

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:37
楼主柱子堵了,里面有缓冲盐还没有冲干净,先用低浓度甲醇冲,把盐除干净,以后一定记得做了缓冲盐的一定要先把盐冲干净!!!要不柱子使用寿命会下降的而很快
5楼2012-12-15 10:02:23
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-Drake-

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:29
对,楼主的柱子肯定堵了,用过缓冲盐的柱子不能直接用纯甲醇冲,会结晶的,结晶是会堵柱子的,应该用甲醇-水系统冲洗,逐步升高甲醇比例,最后用纯的再冲冲,还有,纯乙腈和纯水尽量少用
6楼2012-12-15 10:49:09
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

嗯,受教了,谢谢楼上几位的回复。
7楼2012-12-15 21:53:45
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.不建议用纯乙腈进行冲柱,因为粘度大,容易堵;乙腈的洗脱能不如甲醇强,乙腈比甲醇要贵好多。
2.缓冲盐流动相分析完,不要用纯的有机溶剂比如纯甲醇直接冲柱,因为会使盐结晶出来,对泵可能产生磨损产生漏液,再者结晶在柱里面会使柱压升高。所以缓冲盐后用低浓度的甲醇溶液,比如5%或者10%的甲醇水溶液,重新20min左右,(我一般是20倍的柱体积)再用纯甲醇洗脱。
3.一般不用纯水直接冲洗。特别是高纯水,水的纯度越高越不容易保存长久,也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免这种现象,一般超过15%的甲醇浓度就不会生菌。纯水的柱压高于纯甲醇的柱压
8楼2012-12-16 08:40:40
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renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换一根柱子试一下,如果没出现这个问题说明原来的柱子有问题,如果还出现同样的问题说明溶剂有问题
9楼2012-12-16 13:21:46
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