24小时热门版块排行榜    

查看: 1804  |  回复: 8

fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

[求助] 洗脱柱子,纯甲醇比水高?

柱子可能使用过盐。
分析本来使用乙腈和水的体系,但想上制备色谱,就想调整为甲醇 水体系。
发现0.7ml/min时,纯乙腈的柱压是33 bar,纯水的柱压是90bar 左右,然后甲醇是130bar .
1ml/min 时,纯乙腈的柱压是50bar ,纯甲醇的压力变为 160 bar.
困惑中。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-14 13:14:51
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助, 我也有点怀疑,但甲醇是进口的呀。费解呀 2012-12-14 14:13:38
甲醇的压力不正常,纯甲醇的压力应低于纯水的,二者混合物的比二者的纯品都高,这样来看怀疑你的甲醇纯度。
2楼2012-12-14 12:04:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

又经过两次流动相的进样洗脱后,结果如下,和大家分享下。
第一次用乙腈水体系,产物峰比以前晚了10min.
第二次在用同样的体系洗脱后,产物峰恢复到以前的保留时间和峰形。
试着用甲醇,发现0.7min的流速也从以前的130bar降为68bar ,左右。。。
难道原因是某些物质特异性阻碍甲醇的流动,真是太奇葩了。。。
3楼2012-12-14 15:54:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu-li

铜虫 (小有名气)

楼主你的柱子堵了,无机盐不溶于甲醇,堵在那里柱压当然高。应该用水冲洗柱子过夜,把无机盐除干净了再分析,不然柱压过高分析都困难,制备更是不可能。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索。
4楼2012-12-15 09:27:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凤容烈

木虫 (小有名气)

流浪的心

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:37
楼主柱子堵了,里面有缓冲盐还没有冲干净,先用低浓度甲醇冲,把盐除干净,以后一定记得做了缓冲盐的一定要先把盐冲干净!!!要不柱子使用寿命会下降的而很快
5楼2012-12-15 10:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

-Drake-

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:29
对,楼主的柱子肯定堵了,用过缓冲盐的柱子不能直接用纯甲醇冲,会结晶的,结晶是会堵柱子的,应该用甲醇-水系统冲洗,逐步升高甲醇比例,最后用纯的再冲冲,还有,纯乙腈和纯水尽量少用
6楼2012-12-15 10:49:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

嗯,受教了,谢谢楼上几位的回复。
7楼2012-12-15 21:53:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.不建议用纯乙腈进行冲柱,因为粘度大,容易堵;乙腈的洗脱能不如甲醇强,乙腈比甲醇要贵好多。
2.缓冲盐流动相分析完,不要用纯的有机溶剂比如纯甲醇直接冲柱,因为会使盐结晶出来,对泵可能产生磨损产生漏液,再者结晶在柱里面会使柱压升高。所以缓冲盐后用低浓度的甲醇溶液,比如5%或者10%的甲醇水溶液,重新20min左右,(我一般是20倍的柱体积)再用纯甲醇洗脱。
3.一般不用纯水直接冲洗。特别是高纯水,水的纯度越高越不容易保存长久,也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免这种现象,一般超过15%的甲醇浓度就不会生菌。纯水的柱压高于纯甲醇的柱压
8楼2012-12-16 08:40:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换一根柱子试一下,如果没出现这个问题说明原来的柱子有问题,如果还出现同样的问题说明溶剂有问题
9楼2012-12-16 13:21:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fishxjxj 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学 305求调剂 +5 FY_yy 2026-03-14 5/250 2026-03-21 19:00 by ColorlessPI
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +3 石瑞0426 2026-03-19 3/150 2026-03-21 18:59 by RRRKKK
[考研] 工科0856求调剂 +3 沐析汀汀 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:30 by 学员8dgXkO
[考研] 280求调剂 +10 咕噜晓晓 2026-03-18 11/550 2026-03-21 17:40 by 学员8dgXkO
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +5 纸鱼ly 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:11 by 学员8dgXkO
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 070300化学319求调剂 +7 锦鲤0909 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 271材料工程求调剂 +8 .6lL 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:58 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见