应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 洗脱柱子，纯甲醇比水高？
91/1返回列表
查看: 1583  |  回复: 8
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

[求助] 洗脱柱子，纯甲醇比水高？

柱子可能使用过盐。
分析本来使用乙腈和水的体系，但想上制备色谱，就想调整为甲醇 水体系。
发现0.7ml/min时，纯乙腈的柱压是33 bar,纯水的柱压是90bar 左右，然后甲醇是130bar .
1ml/min 时，纯乙腈的柱压是50bar ,纯甲醇的压力变为 160 bar.
困惑中。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2012-12-14 11:13:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-14 13:14:51
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助, 我也有点怀疑，但甲醇是进口的呀。费解呀 2012-12-14 14:13:38
甲醇的压力不正常，纯甲醇的压力应低于纯水的，二者混合物的比二者的纯品都高，这样来看怀疑你的甲醇纯度。
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-14 12:04:50
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishxjxj

铜虫 (初入文坛)
又经过两次流动相的进样洗脱后，结果如下，和大家分享下。
第一次用乙腈水体系，产物峰比以前晚了10min.
第二次在用同样的体系洗脱后，产物峰恢复到以前的保留时间和峰形。
试着用甲醇，发现0.7min的流速也从以前的130bar降为68bar ,左右。。。
难道原因是某些物质特异性阻碍甲醇的流动，真是太奇葩了。。。
赞一下 回复此楼
3楼2012-12-14 15:54:06
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu-li

铜虫 (小有名气)
楼主你的柱子堵了，无机盐不溶于甲醇，堵在那里柱压当然高。应该用水冲洗柱子过夜，把无机盐除干净了再分析，不然柱压过高分析都困难，制备更是不可能。
赞一下(2人) 回复此楼
路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。
4楼2012-12-15 09:27:20
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凤容烈

木虫 (小有名气)

流浪的心

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:37
楼主柱子堵了，里面有缓冲盐还没有冲干净，先用低浓度甲醇冲，把盐除干净，以后一定记得做了缓冲盐的一定要先把盐冲干净！！！要不柱子使用寿命会下降的而很快
赞一下 回复此楼
5楼2012-12-15 10:02:23
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

-Drake-

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:29
对，楼主的柱子肯定堵了，用过缓冲盐的柱子不能直接用纯甲醇冲，会结晶的，结晶是会堵柱子的，应该用甲醇-水系统冲洗，逐步升高甲醇比例，最后用纯的再冲冲，还有，纯乙腈和纯水尽量少用
赞一下 回复此楼
6楼2012-12-15 10:49:09
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishxjxj

铜虫 (初入文坛)
嗯，受教了，谢谢楼上几位的回复。
赞一下 回复此楼
7楼2012-12-15 21:53:45
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.不建议用纯乙腈进行冲柱，因为粘度大，容易堵；乙腈的洗脱能不如甲醇强，乙腈比甲醇要贵好多。
2.缓冲盐流动相分析完，不要用纯的有机溶剂比如纯甲醇直接冲柱，因为会使盐结晶出来，对泵可能产生磨损产生漏液，再者结晶在柱里面会使柱压升高。所以缓冲盐后用低浓度的甲醇溶液，比如5%或者10%的甲醇水溶液，重新20min左右，（我一般是20倍的柱体积）再用纯甲醇洗脱。
3.一般不用纯水直接冲洗。特别是高纯水，水的纯度越高越不容易保存长久，也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免这种现象，一般超过15%的甲醇浓度就不会生菌。纯水的柱压高于纯甲醇的柱压
赞一下 回复此楼
8楼2012-12-16 08:40:40
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换一根柱子试一下，如果没出现这个问题说明原来的柱子有问题，如果还出现同样的问题说明溶剂有问题
赞一下 回复此楼
9楼2012-12-16 13:21:46
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fishxjxj 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭