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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

[求助] 洗脱柱子，纯甲醇比水高？

柱子可能使用过盐。
分析本来使用乙腈和水的体系，但想上制备色谱，就想调整为甲醇水体系。
发现0.7ml/min时，纯乙腈的柱压是33 bar,纯水的柱压是90bar 左右，然后甲醇是130bar .
1ml/min 时，纯乙腈的柱压是50bar ,纯甲醇的压力变为 160 bar.
困惑中。。。

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1楼2012-12-14 11:13:24

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sdwyz

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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1.不建议用纯乙腈进行冲柱，因为粘度大，容易堵；乙腈的洗脱能不如甲醇强，乙腈比甲醇要贵好多。
2.缓冲盐流动相分析完，不要用纯的有机溶剂比如纯甲醇直接冲柱，因为会使盐结晶出来，对泵可能产生磨损产生漏液，再者结晶在柱里面会使柱压升高。所以缓冲盐后用低浓度的甲醇溶液，比如5%或者10%的甲醇水溶液，重新20min左右，（我一般是20倍的柱体积）再用纯甲醇洗脱。
3.一般不用纯水直接冲洗。特别是高纯水，水的纯度越高越不容易保存长久，也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免这种现象，一般超过15%的甲醇浓度就不会生菌。纯水的柱压高于纯甲醇的柱压

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8楼2012-12-16 08:40:40

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