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sunwen1111

银虫 (正式写手)

[求助] 过反相柱,甲醇冲柱子样品还留在上面,下不来咋办?

过反相柱,甲醇冲柱子样品还留在上面,下不来咋办?
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 20:37:51
sunwen1111: 金币+2 2012-09-26 21:19:44
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:26
一般上反相柱前先把样品过滤一下。如果不是有颗粒,那很可能是极性偏大的成分,用低比较的甲醇可以洗掉。另外柱真的污染严重时,只能倒出来洗了。
2楼2012-09-26 20:20:55
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zhuhucheng

木虫 (正式写手)


jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 20:37:57
用丙酮,要不甲醇加酸,丙酮加酸
3楼2012-09-26 20:24:08
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sunwen1111

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-09-26 20:20:55
一般上反相柱前先把样品过滤一下。如果不是有颗粒,那很可能是极性偏大的成分,用低比较的甲醇可以洗掉。另外柱真的污染严重时,只能倒出来洗了。

怎么洗?
4楼2012-09-26 21:19:56
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sunwen1111

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuhucheng at 2012-09-26 20:24:08
用丙酮,要不甲醇加酸,丙酮加酸

我过柱的溶剂体系是甲醇水,用什么才能冲下来呢?
5楼2012-09-26 21:20:35
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hu_fox

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用丙酮或者异丙醇洗,就像用纯甲醇冲柱子一样,不行就把材料倒出来浸泡,还不行,就用碱液洗,好像是0.1M的NaOH,碱液这一步原来我们实验室有师兄做过,我没做过,不是太清楚,建议楼主再确定一下,毕竟酸碱洗柱子是很破坏材料的方法而且反相也挺贵的……
6楼2012-09-27 09:55:14
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hby112

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:12
一般遇到这种情况,我们就用丙酮洗,还不行就会用氯仿:丙酮:甲醇=1:1:1来洗,一般都会洗掉的,氯仿比例不要超过30%,可以少点
你怎么对待实验,实验就怎么对待你!
7楼2012-09-27 14:04:57
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szq215216

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:18
异丙醇低流速,慢慢冲
8楼2012-09-27 17:00:44
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8226790

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:07
用甲醇反复洗,楼主也可以试试乙腈,毕竟乙腈洗脱能力比甲醇好些,还可以尝试把填料倒出来浸泡一下,重新装柱,重新用甲醇冲,此时由于填料疏松,比较容易冲出残杂样品。
9楼2012-09-28 09:33:27
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爬山虎1234

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:02
甲醇-缓冲液 调PH冲洗,缓冲液 酸性物质用ph7-9冲,碱性物质用ph2-5,我经常这样干的,哈
10楼2012-09-28 12:23:36
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