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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过反相柱，甲醇冲柱子样品还留在上面，下不来咋办？
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sunwen1111

银虫 (正式写手)

[求助] 过反相柱，甲醇冲柱子样品还留在上面，下不来咋办？

过反相柱，甲醇冲柱子样品还留在上面，下不来咋办？
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1楼 2012-09-26 16:52:02
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 20:37:51
sunwen1111: 金币+2 2012-09-26 21:19:44
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:26
一般上反相柱前先把样品过滤一下。如果不是有颗粒，那很可能是极性偏大的成分，用低比较的甲醇可以洗掉。另外柱真的污染严重时，只能倒出来洗了。
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2楼2012-09-26 20:20:55
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zhuhucheng

木虫 (正式写手)
★
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 20:37:57
用丙酮，要不甲醇加酸，丙酮加酸
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3楼2012-09-26 20:24:08
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-09-26 20:20:55
一般上反相柱前先把样品过滤一下。如果不是有颗粒，那很可能是极性偏大的成分，用低比较的甲醇可以洗掉。另外柱真的污染严重时，只能倒出来洗了。

怎么洗？
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4楼2012-09-26 21:19:56
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuhucheng at 2012-09-26 20:24:08
用丙酮，要不甲醇加酸，丙酮加酸

我过柱的溶剂体系是甲醇水，用什么才能冲下来呢？
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5楼2012-09-26 21:20:35
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hu_fox

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用丙酮或者异丙醇洗，就像用纯甲醇冲柱子一样，不行就把材料倒出来浸泡，还不行，就用碱液洗，好像是0.1M的NaOH，碱液这一步原来我们实验室有师兄做过，我没做过，不是太清楚，建议楼主再确定一下，毕竟酸碱洗柱子是很破坏材料的方法而且反相也挺贵的……
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6楼2012-09-27 09:55:14
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hby112

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:12
一般遇到这种情况，我们就用丙酮洗，还不行就会用氯仿：丙酮：甲醇=1:1:1来洗，一般都会洗掉的，氯仿比例不要超过30%，可以少点
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你怎么对待实验，实验就怎么对待你！
7楼2012-09-27 14:04:57
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szq215216

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:18
异丙醇低流速，慢慢冲
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8楼2012-09-27 17:00:44
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8226790

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:07
用甲醇反复洗，楼主也可以试试乙腈，毕竟乙腈洗脱能力比甲醇好些，还可以尝试把填料倒出来浸泡一下，重新装柱，重新用甲醇冲，此时由于填料疏松，比较容易冲出残杂样品。
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9楼2012-09-28 09:33:27
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爬山虎1234

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunwen1111: 金币+1 2012-10-01 12:10:02
甲醇-缓冲液 调PH冲洗，缓冲液 酸性物质用ph7-9冲，碱性物质用ph2-5，我经常这样干的，哈
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10楼2012-09-28 12:23:36
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