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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 洗脱柱子，纯甲醇比水高？
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)

[求助] 洗脱柱子，纯甲醇比水高？

柱子可能使用过盐。
分析本来使用乙腈和水的体系，但想上制备色谱，就想调整为甲醇 水体系。
发现0.7ml/min时，纯乙腈的柱压是33 bar,纯水的柱压是90bar 左右，然后甲醇是130bar .
1ml/min 时，纯乙腈的柱压是50bar ,纯甲醇的压力变为 160 bar.
困惑中。。。
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1楼 2012-12-14 11:13:24
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-Drake-

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-15 21:53:29
对，楼主的柱子肯定堵了，用过缓冲盐的柱子不能直接用纯甲醇冲，会结晶的，结晶是会堵柱子的，应该用甲醇-水系统冲洗，逐步升高甲醇比例，最后用纯的再冲冲，还有，纯乙腈和纯水尽量少用
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6楼2012-12-15 10:49:09
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-14 13:14:51
fishxjxj: 金币+2, ★★★很有帮助, 我也有点怀疑，但甲醇是进口的呀。费解呀 2012-12-14 14:13:38
甲醇的压力不正常，纯甲醇的压力应低于纯水的，二者混合物的比二者的纯品都高，这样来看怀疑你的甲醇纯度。
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2楼2012-12-14 12:04:50
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fishxjxj

铜虫 (初入文坛)
又经过两次流动相的进样洗脱后，结果如下，和大家分享下。
第一次用乙腈水体系，产物峰比以前晚了10min.
第二次在用同样的体系洗脱后，产物峰恢复到以前的保留时间和峰形。
试着用甲醇，发现0.7min的流速也从以前的130bar降为68bar ,左右。。。
难道原因是某些物质特异性阻碍甲醇的流动，真是太奇葩了。。。
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3楼2012-12-14 15:54:06
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yu-li

铜虫 (小有名气)
楼主你的柱子堵了，无机盐不溶于甲醇，堵在那里柱压当然高。应该用水冲洗柱子过夜，把无机盐除干净了再分析，不然柱压过高分析都困难，制备更是不可能。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。
4楼2012-12-15 09:27:20
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