应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS的进样重复性问题
41/1返回列表
查看: 1322  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

caoji

银虫 (小有名气)

[求助] GC-MS的进样重复性问题 已有1人参与

请教各位虫友，我用GC-MS对药品里面的杂质进行定量，方法需要进行分析方法验证。一般采用的是直接进样方式，进样量1微升。分流比在2:1左右。验证的项目一般包括系统适用性、精密度、准确度、线性与LOD/LOQ。系统适用性一般是6针对照看峰面积RSD,精密度是6针样加标算RSD。然后GC-MS分析的时候，目标的响应会有很大的变化，对照溶液的响应差别很大，有时候能达到一倍左右，我的仪器是AGILENT7890A-5975C型的。仪器是去年年底新装的。离子源不脏，灯丝也是新的。请问大家有没有遇到这样的问题，如何解决啊。先谢谢大家了。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

不是经典我不收藏

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-12-12 17:47:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
caoji: 金币+1, ★有帮助, 应该不是这些问题 2012-12-13 09:51:54
多走走待测样品,,,
1.衬管是否烷基化?可能有吸附.
2.测试其他物质响应是否正常?
3.进样器运行流畅?拆下进样针清洗...
4.你的升温程序符合要求吗??
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-12-12 22:33:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcjchina

银虫 (小有名气)
GC/MS的进样量为1ul，分流比：2:1，是否太多。我们一般质谱进样0.2ul。你试着把进样量减少看看结果如何
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-07 14:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiangjun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

MS在SCAN模式下定性是它的强项，对于定量的灵敏度本来就不高，并且虽然不知道你样品稀释浓度，但是进样1ul，分流比2：1，是否合理，浓度过高或过低可能导致检测不在置信区间内，且要思考是否存在进样歧视问题，导致平行性差。可以逐一的去排查，比如更改进样量与分流比，比如或称SIM模式或者SCAN与SIM模式进行定量。听你说是杂质，感觉可能是歧视的可能比较大
赞一下 回复此楼
4楼2014-03-08 22:09:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 caoji 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +8 刘墨墨 2026-04-15 8/400 2026-04-16 10:29 by 圆心602
[考研] 农学0904 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-11 4/200 2026-04-14 09:10 by zs92450
[考研] 293求调剂 +16 我爱高数高数爱� 2026-04-12 18/900 2026-04-13 21:47 by 学员JpLReM
[教师之家] 山东双非院校考核超级无底线，领导幸灾乐祸，教师遭殃恐 +3 qut2026 2026-04-11 7/350 2026-04-12 20:24 by qut2026
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成！
[考研] 296求调剂 +14 汪！？！ 2026-04-10 16/800 2026-04-12 10:48 by zhouyuwinner
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 调剂 +6 青灯不负 2026-04-09 6/300 2026-04-11 20:35 by dongdian1
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 调剂求助 +6 果然有我 2026-04-11 7/350 2026-04-11 16:22 by 明月此时有
[考研] 22408 352分求调剂0854类 +4 努力的夏末 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:57 by zhq0425
[考研] 311求调剂 +13 xyp想读书 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:41 by 猪会飞
[考研] 281求调剂 +11 觉得好的吧 2026-04-10 11/550 2026-04-11 09:35 by 逆水乘风
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 0858求调剂 5+5 Gky09300550， 2026-04-10 8/400 2026-04-10 19:13 by chemisry
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭