应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS的进样重复性问题
41/1返回列表
查看: 1299  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

caoji

银虫 (小有名气)

[求助] GC-MS的进样重复性问题 已有1人参与

请教各位虫友，我用GC-MS对药品里面的杂质进行定量，方法需要进行分析方法验证。一般采用的是直接进样方式，进样量1微升。分流比在2:1左右。验证的项目一般包括系统适用性、精密度、准确度、线性与LOD/LOQ。系统适用性一般是6针对照看峰面积RSD,精密度是6针样加标算RSD。然后GC-MS分析的时候，目标的响应会有很大的变化，对照溶液的响应差别很大，有时候能达到一倍左右，我的仪器是AGILENT7890A-5975C型的。仪器是去年年底新装的。离子源不脏，灯丝也是新的。请问大家有没有遇到这样的问题，如何解决啊。先谢谢大家了。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

不是经典我不收藏

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-12-12 17:47:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
caoji: 金币+1, ★有帮助, 应该不是这些问题 2012-12-13 09:51:54
多走走待测样品,,,
1.衬管是否烷基化?可能有吸附.
2.测试其他物质响应是否正常?
3.进样器运行流畅?拆下进样针清洗...
4.你的升温程序符合要求吗??
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-12-12 22:33:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcjchina

银虫 (小有名气)
GC/MS的进样量为1ul，分流比：2:1，是否太多。我们一般质谱进样0.2ul。你试着把进样量减少看看结果如何
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-07 14:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiangjun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

MS在SCAN模式下定性是它的强项，对于定量的灵敏度本来就不高，并且虽然不知道你样品稀释浓度，但是进样1ul，分流比2：1，是否合理，浓度过高或过低可能导致检测不在置信区间内，且要思考是否存在进样歧视问题，导致平行性差。可以逐一的去排查，比如更改进样量与分流比，比如或称SIM模式或者SCAN与SIM模式进行定量。听你说是杂质，感觉可能是歧视的可能比较大
赞一下 回复此楼
4楼2014-03-08 22:09:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 caoji 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工专硕342，一志愿大连理工大学，求调剂 +6 kyf化工 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:56 by 无际的草原
[考研] 264求调剂 +4 巴拉巴拉根556 2026-02-28 4/200 2026-03-02 10:48 by yuchj
[考研] 274求调剂 +3 cgyzqwn 2026-03-01 7/350 2026-03-02 10:38 by lature00
[考研] 275求调剂 +3 L-xin? 2026-03-01 6/300 2026-03-02 10:22 by 热情沙漠
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 6/300 2026-03-02 09:28 by 热情沙漠
[考研] 材料工程269求调剂 +3 白刺玫 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:25 by 一休哥FU
[考研] 材料类求调剂 +11 wana_kiko 2026-02-28 14/700 2026-03-02 08:46 by 聪明的大松鼠
[考研] 322求调剂 +3 熊境喆 2026-03-01 3/150 2026-03-02 08:44 by houyaoxu
[考研] 085600 英一数二272求调剂 5+3 vida_a 2026-03-01 7/350 2026-03-02 07:51 by ms629
[考研] 哈工大计算机刘劼团队招生 +3 hit_aiot 2026-03-01 5/250 2026-03-02 07:48 by 得鹿梦鱼111
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +3 Qwertyuop 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:18 by aaadim
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭