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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS的进样重复性问题
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caoji

银虫 (小有名气)

[求助] GC-MS的进样重复性问题 已有1人参与

请教各位虫友，我用GC-MS对药品里面的杂质进行定量，方法需要进行分析方法验证。一般采用的是直接进样方式，进样量1微升。分流比在2:1左右。验证的项目一般包括系统适用性、精密度、准确度、线性与LOD/LOQ。系统适用性一般是6针对照看峰面积RSD,精密度是6针样加标算RSD。然后GC-MS分析的时候，目标的响应会有很大的变化，对照溶液的响应差别很大，有时候能达到一倍左右，我的仪器是AGILENT7890A-5975C型的。仪器是去年年底新装的。离子源不脏，灯丝也是新的。请问大家有没有遇到这样的问题，如何解决啊。先谢谢大家了。
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1楼 2012-12-12 17:47:26
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
caoji: 金币+1, ★有帮助, 应该不是这些问题 2012-12-13 09:51:54
多走走待测样品,,,
1.衬管是否烷基化?可能有吸附.
2.测试其他物质响应是否正常?
3.进样器运行流畅?拆下进样针清洗...
4.你的升温程序符合要求吗??
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2楼2012-12-12 22:33:33
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zcjchina

银虫 (小有名气)
GC/MS的进样量为1ul，分流比：2:1，是否太多。我们一般质谱进样0.2ul。你试着把进样量减少看看结果如何
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3楼2014-03-07 14:06:43
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qiangjun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

MS在SCAN模式下定性是它的强项，对于定量的灵敏度本来就不高，并且虽然不知道你样品稀释浓度，但是进样1ul，分流比2：1，是否合理，浓度过高或过低可能导致检测不在置信区间内，且要思考是否存在进样歧视问题，导致平行性差。可以逐一的去排查，比如更改进样量与分流比，比如或称SIM模式或者SCAN与SIM模式进行定量。听你说是杂质，感觉可能是歧视的可能比较大
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4楼2014-03-08 22:09:26
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