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rainskydog

金虫 (小有名气)

[求助] 三元共沉淀523材料

最近用共沉淀法做了几组前驱体(没加气氛保护,加入了一定量的抗氧化剂),80度去离子水洗涤烘干后,材料居然有板结现象(见电镜图),完全见不到球,实在搞不明白,求高手指点...

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[ Last edited by rainskydog on 2012-12-11 at 15:35 ]
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hu221304

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rainskydog: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-12 14:40:02
你是在学校用烧杯或者烧瓶之类的东西做的吧!这些设备要想做出球来困难比较大。
还有就是你的实验条件没有详细说明,不好判断
建议你把你做的实验条件摆出来,或许对你会有帮助
2楼2012-12-11 16:41:00
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hu221304

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应过程中的料浆是什么颜色
氨水浓度大概是多少
进料方式是什么样的?
3楼2012-12-11 16:44:15
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rainskydog

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hu221304 at 2012-12-11 16:41:00
你是在学校用烧杯或者烧瓶之类的东西做的吧!这些设备要想做出球来困难比较大。
还有就是你的实验条件没有详细说明,不好判断
建议你把你做的实验条件摆出来,或许对你会有帮助

大烧杯(上面用胶带封了一下,但肯定没有完全密封好),机械搅拌900rpm,用pH计在线监测,pH控制在11+-0.02,氨:盐比1:1,流速稳定,加入一定的抗氧化剂,无气氛保护,反应过程中开始 土黄色,随着时间推移,颜色开始变深了,应该是材料被氧化

还有,请问这种设备为什么难做出球,主要原因在哪儿?
4楼2012-12-11 16:51:03
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rainskydog: 金币+3, 有帮助 2012-12-12 14:40:19
主要还是你的设备问题,建议采用密闭体系再做一次。
个性造就风格,风格成就人生,人生创造奇迹
5楼2012-12-11 17:25:09
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rainskydog

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liucheng200883 at 2012-12-11 17:25:09
主要还是你的设备问题,建议采用密闭体系再做一次。

我是按照某文献的方式,加入了一定的抗氧化剂,必须得有气氛保护吗?我现在纳闷儿了
6楼2012-12-11 17:31:42
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rainskydog

金虫 (小有名气)

我之前也做过,虽然没成球,但在电镜下也不是这个状态
7楼2012-12-11 17:34:21
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damozhi82

木虫 (正式写手)

我做出也是这样
8楼2012-12-11 19:36:01
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damozhi82

木虫 (正式写手)

可能是氨镍比有问题
9楼2012-12-11 19:40:38
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CCTchenxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
虽然大家都是做成球形,但是楼主可以将这组前躯体烧结以下,看看性能,看看成品的形貌,也许有意想不到的结果呢
10楼2012-12-12 08:13:22
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