【求助】三元材料硫酸根含量偏高，怎么降低？ - 电化学

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cxksama

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burlandi(金币+3): 2011-02-15 15:04:18

S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系，有的产品就是比其他产品S含量要低，有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话，可以尝试在生产过程中调高条件的pH值，一般pH越高，在同一方法下得到产物的S含量相对更低
另外，就是洗涤时要注意洗涤的时候要均匀，洗的时候最好将沉淀搅起，如果能用离心机或者压滤机洗就更好了，另外就是多洗几次。
再一个就是采用热碱洗，最好用纯碱而不要用氢氧化钠。但是热碱洗会引入Na，而且只能降低一定的S含量，如果产物S含量很高，怎么热碱洗都不可能洗很低的（所以最关键还是产物本身和你的工艺）。

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lianyi865568

11楼2011-02-15 14:35:14

burlandi

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24楼2011-05-17 08:46:44

cxksama

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25楼: Originally posted by cxcac2005 at 2011-10-13 21:47:05:
我也很想降低S含量，没有好的办法。用很浓的氢氧化钠试过，S下来了，可是Na上去了。哪位有办法，帮帮忙!

本帖前面我已经说过了
1.前躯体反应的时候调高反应pH值
2.洗涤时用离心机等能够洗得彻底的设备，尽量别用布氏漏斗这样的简单设备
3.洗涤时最好先用热水，不到万不得已别用热碱
以上步骤一般就能保证三元材料的S在1000ppm左右甚至以下了
如果还是偏高，例如1500ppm-2000ppm，用热碱洗的时候用碳酸钠，而且用量尽量少一些，热碱洗完后再用热水洗几遍Na。别用氢氧化钠，氢氧化钠碱性太强。
这样操作后，S一般能到1000ppm左右，但是再往下洗就不可能了，有的S已经进入了结构。所以最关键的还是在前躯体本身制备上就要把S控制好。

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26楼2011-10-13 22:37:28

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liangkaii

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burlandi(金币+1): 2011-02-14 09:25:24

多洗几次

2楼2011-02-13 14:11:33

tangbohejin

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纳滤膜除硫酸根

3楼2011-02-13 14:17:39

burlandi

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4楼2011-02-14 09:27:52

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5楼2011-02-14 09:29:41

gp822

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你用的沉淀剂是什么？

6楼2011-02-14 10:33:22

burlandi

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7楼2011-02-14 17:06:14

月下的海

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用热水多洗几次

8楼2011-02-14 17:27:09

burlandi

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9楼2011-02-15 08:49:12

月下的海

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因为不知道你的具体工艺，所以也不好说了，对比以前合格时的工艺自己从头到尾排查一下吧。

10楼2011-02-15 10:14:26

hewe717

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请问各位，你们共沉淀时，pH是如何控制的？ph计需要一直放在溶液中吗？或不用ph计，直接用ph试纸行吗？

12楼2011-02-15 15:14:19

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Originally posted by cxksama at 2011-02-15 14:35:14:
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系，有的产品就是比其他产品S含量要低，有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话，可以尝试在生产过程中调高条件的pH值，一般pH越高，在同一方法下得到 ...

请问各位，你们共沉淀时，pH是如何控制的？ph计需要一直放在溶液中吗？或不用ph计，直接用ph试纸行吗？

13楼2011-02-15 15:15:00

cxksama

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Originally posted by hewe717 at 2011-02-15 15:15:00:

请问各位，你们共沉淀时，pH是如何控制的？ph计需要一直放在溶液中吗？或不用ph计，直接用ph试纸行吗？

用在线pH计

14楼2011-02-15 15:15:47

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15楼2011-02-15 15:31:28

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16楼2011-02-15 15:34:53

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Originally posted by burlandi at 2011-02-15 15:34:53:
你们是实验室做实验还是生产啊？如果是实验室的话，在线的pH计应该可以，生产线没有试过还不是很清楚，而且也要考虑成本什么的好多问题啊。pH试纸不建议用，这个范围太宽了。而且人为的影响更大一些

请问各位 ...

谢谢啊，我是实验室做三元，目前是用溶胶凝胶做，效果还行，但重现性不好，看阿贡等实验室都是用共沉淀，所以我也想试试，可从文献里报道的看来，条件的控制很重要，所以现在想多问问人

17楼2011-02-15 15:39:03

cxksama

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Originally posted by burlandi at 2011-02-15 15:31:28:

你好！非常谢谢你提供的方法，你们做过类似的实验吗？还有碳酸根会对样品产生污染吗？纯碱的质量分数范围可以告诉我吗？我想做实验来比较一下！

碳酸根无所谓，不会影响前躯体的形貌，至于分数，没有细致做过实验，1L水中加个10g到几十g都行。不过这个热碱法一般不建议采用，因为容易引入Na。

18楼2011-02-15 15:51:23

cxksama

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就是因为生产，所以更需要用到在线pH计，因为pH略微的波动±0.1，都会对产物的粒度和形貌产生影响，有时候这种影响一旦产生，将不可逆转

19楼2011-02-15 15:53:31

hu221304

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你所说的硫酸根偏高
具体是多少呢
一般控制好的话，硫酸根不会偏高的

20楼2011-05-13 15:20:11

burlandi

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21楼2011-05-16 08:39:47

pingpingtuo

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我不是很明白,硫酸根偏高对材料有什么影响?请材料高手回复

22楼2011-05-16 09:47:46

wxlbaby1

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23楼2011-05-16 21:12:16

cxcac2005

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我也很想降低S含量，没有好的办法。用很浓的氢氧化钠试过，S下来了，可是Na上去了。哪位有办法，帮帮忙!

25楼2011-10-13 21:47:05

cxcac2005

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这些实验我做过，现在的目标是0.08-0.05，最好0.05以下，很难达到的目标。做球形氢氧化镍S可以降至0.05以下，三元不容易，可现在有客户要求，而且需用全硫酸盐制备三元。

28楼2011-10-14 20:15:51

cxksama

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28楼: Originally posted by cxcac2005 at 2011-10-14 20:15:51:
这些实验我做过，现在的目标是0.08-0.05，最好0.05以下，很难达到的目标。做球形氢氧化镍S可以降至0.05以下，三元不容易，可现在有客户要求，而且需用全硫酸盐制备三元。

800ppm以下不算太难，足够的pH值，成熟的工艺条件，好的洗涤设备，足够达到这个数值
我做的333、523、424、622、811均能达到这个值
要降到800ppm以下，其实洗料手段的影响已经很微弱了，关键还是在于前躯体工艺上面

29楼2011-10-14 21:13:53

小忙松

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用水洗，或酒精洗

30楼2011-10-15 17:15:54

songfoo

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1574412楼: Originally posted by cxksama at 2011-10-13 22:37:28:
本帖前面我已经说过了
1.前躯体反应的时候调高反应pH值
2.洗涤时用离心机等能够洗得彻底的设备，尽量别用布氏漏斗这样的简单设备
3.洗涤时最好先用热水，不到万不得已别用热碱
以上步骤一般就能保证三元材料 ...

提高PH，会影响粒度长大，从而延长反应时间。还有钠不好洗。

31楼2012-04-01 16:55:33

FENGDOU-2009

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12楼: Originally posted by hewe717 at 2011-02-15 15:14:19
请问各位，你们共沉淀时，pH是如何控制的？ph计需要一直放在溶液中吗？或不用ph计，直接用ph试纸行吗？

PH试纸能准确吗？

32楼2013-05-31 17:43:22

rugaosyl6

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顶上来，大神看看

33楼2014-01-01 15:26:56

lianyi865568

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11楼: Originally posted by cxksama at 2011-02-15 14:35:14
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系，有的产品就是比其他产品S含量要低，有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话，可以尝试在生产过程中调高条件的pH值，一般pH越高，在同一方法下得到产 ...

很想请教一下过程降S和碱洗降S的机理

发自小木虫IOS客户端

34楼2017-03-25 00:20:38