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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 如何去除残留DMF
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)

[求助] 如何去除残留DMF

做ATRP反应，用DMF做的溶剂，反应完后将其溶于水，会有沉淀出现，这是我的产品，离心，将得到的固体加三氯和水萃取，取有机相，挥干三氯，做核磁，发现有DMF,希望可以将DMF除干净，后来又试了乙醚萃取，发现有机相减少，不知道是因为挥发还是溶于水了，有谁做过吗
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1楼 2012-12-11 11:42:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+4 2012-12-21 09:39:50
引用回帖:
11楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-13 08:54:12
我看到总用饱和NaCl水溶液洗，为什么呀，是防止产品损失吗...

为什么用NaCl水溶液洗的原因：

原因一，有机相和水相在剧烈的摇荡或搅拌的情况下会形成乳化液（油包水或者水包油）这种乳液可以稳定悬浮在有机相或者水相中，这样就会在水相中损失更多产品，而在有机相中带入更对水，对随后的干燥带来更多的负担，而饱和食盐水，根据渗透压的原理，它具有破入的效果，破坏乳化层的稳定性，使得水油两相分离的更彻底。提高产品的收率，减少有机相水的溶解度。
DMF是溶于水也溶于有机相的溶剂，为什么用饱和食盐水反复洗涤不说自明。
觉得有帮助，要给BB哦
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羽成焰，焰成血，血成骨，骨成髓，髓成灰，灰成雪。
18楼2012-12-14 10:48:07
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tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海洋馆没去过: 金币+5 2012-12-13 08:54:35
多简单的问题阿，你的产品不溶于水，很容易去掉：
方法一，多次水洗，然后过滤沉淀出产品，烘干。
方法二，用产品的良溶剂，比如DCM，氯仿或者EA，萃取，然后将有迹象用大量的饱和NaCl水溶液多洗几次，DMF就除干净了。屡试不爽。
good luck
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羽成焰，焰成血，血成骨，骨成髓，髓成灰，灰成雪。
10楼2012-12-12 12:45:14
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普通回帖

yuxiang88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-11 23:22:01
海洋馆没去过: 金币+5 2012-12-12 10:59:16
由于DMF能溶于水，但有机物的溶胀可能也会导致其在有机物中有部分残留，所以，我建议你离心得到产品后，再一次水洗（水中浸泡一夜更好）后，再次离心，这样DMF可能除去的更干净些。
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雄关漫道真如铁，而今迈步从头越
2楼2012-12-11 13:08:22
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archi2007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-11 23:22:08
海洋馆没去过: 金币+2 2012-12-12 10:59:36
真心想出去DMF,可以考虑透析
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3楼2012-12-11 14:16:26
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newcat123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-11 23:22:20
海洋馆没去过: 金币+3 2012-12-12 11:00:22
产物不溶于水，将其逐滴滴加到水中沉淀。得到产物离心后反复洗几次，如果干燥还有DMF的峰就用可以溶解的溶剂比如三氯之类的溶解了，沉淀在甲醇的，估计你的产品也可以溶解与甲醇，然后三氯沸点低也就很容易干燥了的。当然2楼说的用水透析也是可以的，就是周期比较长啦
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4楼2012-12-11 14:53:05
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surprising

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-11 23:22:31
溶解沉淀  清洗多次可去除残余DMF 我都是这样搞的  毕竟DMF用量很少
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你曾拥有一些英雄的梦想 好象黑夜里面温暖的灯光 怎能没有了希望的力量 只能够挺胸勇往直前
5楼2012-12-11 15:42:43
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archi2007 at 2012-12-11 14:16:26
真心想出去DMF,可以考虑透析

是拿透析袋透析吗？我们倒是有，但我的东西不溶于水，无法很好地将包裹在其中的杂质透析出来
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6楼2012-12-11 18:01:29
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuxiang88 at 2012-12-11 13:08:22
由于DMF能溶于水，但有机物的溶胀可能也会导致其在有机物中有部分残留，所以，我建议你离心得到产品后，再一次水洗（水中浸泡一夜更好）后，再次离心，这样DMF可能除去的更干净些。

这个可以试试，不知道行不行。但我觉得对我有帮助
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7楼2012-12-11 18:02:21
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by surprising at 2012-12-11 15:42:43
溶解沉淀  清洗多次可去除残余DMF 我都是这样搞的  毕竟DMF用量很少

您的清洗多次是溶解-沉淀-溶解-沉淀这样循环反复几次吗。还是抽滤用水冲洗
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8楼2012-12-11 19:08:41
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surprising

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+8 2012-12-12 11:00:47
海洋馆没去过: 金币+3 2012-12-17 08:53:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-11 19:08:41
您的清洗多次是溶解-沉淀-溶解-沉淀这样循环反复几次吗。还是抽滤用水冲洗...

我是这样处理的，合成之后加其他良溶剂（和DMF互溶）到一定浓度然后滴到沉淀剂里，沉淀剂和ＤＭＦ互溶，这种应该很多，沉降之后除去上层液体后重新加入沉淀剂搅拌，总之那个状态可以看到会发生变化，如果沉下去还有DMF，聚合物的话应该是粘一点的，多次沉淀或者那样搅拌清洗后会变的接近固体，会有变化的。再次溶解沉降的话就会使分散的粉末颗粒。我是这样做的。  土办法，看看是否对你有帮助。  当然你说的抽滤洗更快一些除去液体也可行，少量的话效果还是很不错的。
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你曾拥有一些英雄的梦想 好象黑夜里面温暖的灯光 怎能没有了希望的力量 只能够挺胸勇往直前
9楼2012-12-11 21:10:39
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