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如何去除残留DMF
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| 做ATRP反应，用DMF做的溶剂，反应完后将其溶于水，会有沉淀出现，这是我的产品，离心，将得到的固体加三氯和水萃取，取有机相，挥干三氯，做核磁，发现有DMF,希望可以将DMF除干净，后来又试了乙醚萃取，发现有机相减少，不知道是因为挥发还是溶于水了，有谁做过吗 |
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5楼2012-12-11 15:42:43
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【答案】应助回帖
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我是这样处理的，合成之后加其他良溶剂（和DMF互溶）到一定浓度然后滴到沉淀剂里，沉淀剂和ＤＭＦ互溶，这种应该很多，沉降之后除去上层液体后重新加入沉淀剂搅拌，总之那个状态可以看到会发生变化，如果沉下去还有DMF，聚合物的话应该是粘一点的，多次沉淀或者那样搅拌清洗后会变的接近固体，会有变化的。再次溶解沉降的话就会使分散的粉末颗粒。我是这样做的。 土办法，看看是否对你有帮助。 当然你说的抽滤洗更快一些除去液体也可行，少量的话效果还是很不错的。 |
9楼2012-12-11 21:10:39