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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)

[求助] 如何去除残留DMF

做ATRP反应,用DMF做的溶剂,反应完后将其溶于水,会有沉淀出现,这是我的产品,离心,将得到的固体加三氯和水萃取,取有机相,挥干三氯,做核磁,发现有DMF,希望可以将DMF除干净,后来又试了乙醚萃取,发现有机相减少,不知道是因为挥发还是溶于水了,有谁做过吗
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surprising

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+8 2012-12-12 11:00:47
海洋馆没去过: 金币+3 2012-12-17 08:53:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-11 19:08:41
您的清洗多次是溶解-沉淀-溶解-沉淀这样循环反复几次吗。还是抽滤用水冲洗...

我是这样处理的,合成之后加其他良溶剂(和DMF互溶)到一定浓度然后滴到沉淀剂里,沉淀剂和DMF互溶,这种应该很多,沉降之后除去上层液体后重新加入沉淀剂搅拌,总之那个状态可以看到会发生变化,如果沉下去还有DMF,聚合物的话应该是粘一点的,多次沉淀或者那样搅拌清洗后会变的接近固体,会有变化的。再次溶解沉降的话就会使分散的粉末颗粒。我是这样做的。  土办法,看看是否对你有帮助。  当然你说的抽滤洗更快一些除去液体也可行,少量的话效果还是很不错的。
你曾拥有一些英雄的梦想 好象黑夜里面温暖的灯光 怎能没有了希望的力量 只能够挺胸勇往直前
9楼2012-12-11 21:10:39
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查看全部 20 个回答

yuxiang88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-11 23:22:01
海洋馆没去过: 金币+5 2012-12-12 10:59:16
由于DMF能溶于水,但有机物的溶胀可能也会导致其在有机物中有部分残留,所以,我建议你离心得到产品后,再一次水洗(水中浸泡一夜更好)后,再次离心,这样DMF可能除去的更干净些。
雄关漫道真如铁,而今迈步从头越
2楼2012-12-11 13:08:22
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archi2007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-11 23:22:08
海洋馆没去过: 金币+2 2012-12-12 10:59:36
真心想出去DMF,可以考虑透析
3楼2012-12-11 14:16:26
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newcat123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-11 23:22:20
海洋馆没去过: 金币+3 2012-12-12 11:00:22
产物不溶于水,将其逐滴滴加到水中沉淀。得到产物离心后反复洗几次,如果干燥还有DMF的峰就用可以溶解的溶剂比如三氯之类的溶解了,沉淀在甲醇的,估计你的产品也可以溶解与甲醇,然后三氯沸点低也就很容易干燥了的。当然2楼说的用水透析也是可以的,就是周期比较长啦
4楼2012-12-11 14:53:05
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