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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)

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专业: 高分子合成化学

[求助] 如何去除残留DMF

做ATRP反应，用DMF做的溶剂，反应完后将其溶于水，会有沉淀出现，这是我的产品，离心，将得到的固体加三氯和水萃取，取有机相，挥干三氯，做核磁，发现有DMF,希望可以将DMF除干净，后来又试了乙醚萃取，发现有机相减少，不知道是因为挥发还是溶于水了，有谁做过吗

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1楼2012-12-11 11:42:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★

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专业: 有机合成

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+4 2012-12-21 09:39:50

引用回帖:

11楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-13 08:54:12
我看到总用饱和NaCl水溶液洗，为什么呀，是防止产品损失吗...

为什么用NaCl水溶液洗的原因：

原因一，有机相和水相在剧烈的摇荡或搅拌的情况下会形成乳化液（油包水或者水包油）这种乳液可以稳定悬浮在有机相或者水相中，这样就会在水相中损失更多产品，而在有机相中带入更对水，对随后的干燥带来更多的负担，而饱和食盐水，根据渗透压的原理，它具有破入的效果，破坏乳化层的稳定性，使得水油两相分离的更彻底。提高产品的收率，减少有机相水的溶解度。
DMF是溶于水也溶于有机相的溶剂，为什么用饱和食盐水反复洗涤不说自明。
觉得有帮助，要给BB哦