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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 如何去除残留DMF
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by tang19870403 at 2012-12-12 12:45:14
多简单的问题阿，你的产品不溶于水，很容易去掉：
方法一，多次水洗，然后过滤沉淀出产品，烘干。
方法二，用产品的良溶剂，比如DCM，氯仿或者EA，萃取，然后将有迹象用大量的饱和NaCl水溶液多洗几次，DMF就除干净 ...

我看到总用饱和NaCl水溶液洗，为什么呀，是防止产品损失吗
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11楼2012-12-13 08:54:12
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-11 18:01:29
是拿透析袋透析吗？我们倒是有，但我的东西不溶于水，无法很好地将包裹在其中的杂质透析出来...

可以用乙醇或丙酮透析，只是透析袋就不能重复用了
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12楼2012-12-13 10:23:40
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想来想去

银虫 (著名写手)
可以考虑一下用减压蒸馏
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时间就是见证
13楼2012-12-13 11:31:33
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谯_荷塘月色

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多次水洗，萃取应该就好些了
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14楼2012-12-13 16:40:05
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happyjoe

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
15楼2012-12-13 23:50:53
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yehuijian123

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
话说DMF可以在比较低的温度下，挥发，放烘箱里，很是简单，就是不知道你的样品能不能加热。
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看后回帖是个好习惯!
16楼2012-12-14 07:21:42
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sfgzp

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海洋馆没去过: 金币+5 2012-12-21 09:44:08
我一般这样做。先把材料溶于DMF，然后把溶液转入透析袋，对水透析，这样DMF会被慢慢透出去，而材料则沉出到透析袋里。应注意多换水
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努力吧
17楼2012-12-14 08:22:42
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tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+4 2012-12-21 09:39:50
引用回帖:
11楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-13 08:54:12
我看到总用饱和NaCl水溶液洗，为什么呀，是防止产品损失吗...

为什么用NaCl水溶液洗的原因：

原因一，有机相和水相在剧烈的摇荡或搅拌的情况下会形成乳化液（油包水或者水包油）这种乳液可以稳定悬浮在有机相或者水相中，这样就会在水相中损失更多产品，而在有机相中带入更对水，对随后的干燥带来更多的负担，而饱和食盐水，根据渗透压的原理，它具有破入的效果，破坏乳化层的稳定性，使得水油两相分离的更彻底。提高产品的收率，减少有机相水的溶解度。
DMF是溶于水也溶于有机相的溶剂，为什么用饱和食盐水反复洗涤不说自明。
觉得有帮助，要给BB哦
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羽成焰，焰成血，血成骨，骨成髓，髓成灰，灰成雪。
18楼2012-12-14 10:48:07
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archi2007

金虫 (正式写手)
产品溶于醇吗?如果溶，考虑乙醇做透析液呀，DMF残留有影响不？引入大量其他溶剂只是为了出去DMF，这样有点过了！向楼上们上的，多试试沉淀和洗涤，最简单的方法最好呀
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19楼2013-01-02 21:57:55
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我的有机化学

金虫 (正式写手)
多次水洗，在烘干。
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20楼2013-09-08 21:11:13
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