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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)

[求助] 如何去除残留DMF

做ATRP反应,用DMF做的溶剂,反应完后将其溶于水,会有沉淀出现,这是我的产品,离心,将得到的固体加三氯和水萃取,取有机相,挥干三氯,做核磁,发现有DMF,希望可以将DMF除干净,后来又试了乙醚萃取,发现有机相减少,不知道是因为挥发还是溶于水了,有谁做过吗
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tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★

【答案】应助回帖

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海洋馆没去过: 金币+5 2012-12-13 08:54:35
多简单的问题阿,你的产品不溶于水,很容易去掉:
方法一,多次水洗,然后过滤沉淀出产品,烘干。
方法二,用产品的良溶剂,比如DCM,氯仿或者EA,萃取,然后将有迹象用大量的饱和NaCl水溶液多洗几次,DMF就除干净了。屡试不爽。
good luck
羽成焰,焰成血,血成骨,骨成髓,髓成灰,灰成雪。
10楼2012-12-12 12:45:14
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tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+4 2012-12-21 09:39:50
引用回帖:
11楼: Originally posted by 海洋馆没去过 at 2012-12-13 08:54:12
我看到总用饱和NaCl水溶液洗,为什么呀,是防止产品损失吗...

为什么用NaCl水溶液洗的原因:

原因一,有机相和水相在剧烈的摇荡或搅拌的情况下会形成乳化液(油包水或者水包油)这种乳液可以稳定悬浮在有机相或者水相中,这样就会在水相中损失更多产品,而在有机相中带入更对水,对随后的干燥带来更多的负担,而饱和食盐水,根据渗透压的原理,它具有破入的效果,破坏乳化层的稳定性,使得水油两相分离的更彻底。提高产品的收率,减少有机相水的溶解度。
DMF是溶于水也溶于有机相的溶剂,为什么用饱和食盐水反复洗涤不说自明。
觉得有帮助,要给BB哦
羽成焰,焰成血,血成骨,骨成髓,髓成灰,灰成雪。
18楼2012-12-14 10:48:07
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