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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 急求帮助：固相合成LiFePO4后，烧结过程总是出现红色
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suyi865

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

直接和你的材料混在一起，混均匀。LFP这种东西没必要再做重复，太累了，没什么价值。
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21楼2012-12-10 14:12:22
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taoshi111

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dingdong1989: 金币+1, ★有帮助 2012-12-10 18:16:53
这是被氧化的原因，主要原因是你的管式炉的问题，可能在通入气体的时候，气流没有控制好，或者管式炉中没有用气体涮洗干净，里面还存在少些氧气！
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苦心人，天不负；有志者，事竟成！
22楼2012-12-10 14:30:25
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子
引用回帖:
12楼: Originally posted by dingdong1989 at 2012-12-10 13:25:34
我们的氮气是自己买的钢瓶，然后每次换的时候就像是饮用水那样，连瓶带气一起拿来的，把用完的钢瓶拿走...

用氮气的时候，瓶子里面最好留一些，不要用光了，换气的公司经常提醒我们，说如果用的太光，下次同一个瓶子灌的气就不纯了。如果这个排除了的话，可以用流动气氛，每秒一个泡的那个样子，就是保证里面的压力高于大气压，这样即使有一点点漏气也可以防止外面的氧气进入
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23楼2012-12-10 15:05:25
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★
dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 18:17:32
dingdong1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-10 18:21:14
还有，你排空气的时候用的气流大一些，如果是液封的话，可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续；如果你的气流表比较好的话，可以控制气流200~500ml/min，通20分钟左右就可以了。
另一个需要注意的是你的碳源在碳化之前是否已经挥发，这也很关键的。
再一个需要注意的是把冷却的时候一定要确定冷到50度之下，又一次我是看炉子显示80度了，就急着拿出来，结果一拿出来，表面就氧化了。建议急的时候，把管子抽一截出来，让瓷舟那部分露出来，冷到用手摸着不烫就可以拿出来了。
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24楼2012-12-10 15:14:02
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dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-10 15:14:02
还有，你排空气的时候用的气流大一些，如果是液封的话，可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续；如果你的气流表比较好的话，可以控制气流200~500ml/min，通20分钟左右就可以了。
另一个需要注意的是你的碳源在碳化之 ...

非常非常感谢啊！第一点我感觉做得还是可以的；第二点我们用的是聚合物，挥发的可能性不大；第三点我常 常 70多度就想看看咋样，这是不是主要原因哪！
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初生牛犊勇敢闯！！！
25楼2012-12-10 18:19:25
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子
引用回帖:
25楼: Originally posted by dingdong1989 at 2012-12-10 18:19:25
非常非常感谢啊！第一点我感觉做得还是可以的；第二点我们用的是聚合物，挥发的可能性不大；第三点我常 常 70多度就想看看咋样，这是不是主要原因哪！...

很有可能是最后一个愿意啊，哈哈
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26楼2012-12-11 08:44:34
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xushoudong

木虫 (正式写手)
现在还坐LFP有什么意义吗？如果不是跟企业合作解决一些实际问题，只是单纯的合成材料，还是别做了，浪费原料又发不了文章，让你老师给你换个新一点的课题吧。 另外，有条件的话气体你换成Ar/H2混合气，效果会好很多
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27楼2012-12-11 11:25:23
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dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by xushoudong at 2012-12-11 11:25:23
现在还坐LFP有什么意义吗？如果不是跟企业合作解决一些实际问题，只是单纯的合成材料，还是别做了，浪费原料又发不了文章，让你老师给你换个新一点的课题吧。 另外，有条件的话气体你换成Ar/H2混合气，效果会好很多

谢谢您！这点我也了解的，只是烧样都没好，更苦恼啊
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初生牛犊勇敢闯！！！
28楼2012-12-11 16:03:06
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dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-11 08:44:34
很有可能是最后一个愿意啊，哈哈...

我昨天重新烧了一个样，今天40度拿出来的，依然是泛红啊，有点发棕。我都不知道要怎么办啊
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初生牛犊勇敢闯！！！
29楼2012-12-11 16:06:51
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子
引用回帖:
29楼: Originally posted by dingdong1989 at 2012-12-11 16:06:51
我昨天重新烧了一个样，今天40度拿出来的，依然是泛红啊，有点发棕。我都不知道要怎么办啊...

换流动气氛试试，还有你的有机物是溶解后混合的，还是直接粉末混合的？粉末混合的差一些
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30楼2012-12-12 09:00:26
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