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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 急求帮助：固相合成LiFePO4后，烧结过程总是出现红色
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dingdong1989

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by aa10106699 at 2012-12-10 11:29:07
1.如果气密性没有问题的话就看看你的保护气纯度够不够了
2.加入的碳源不太好吧。实验室一般就是加葡萄糖或者抗坏血酸。
3.控制升温速率

哦，非常感谢，我的升温速率是3度每分钟。
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初生牛犊勇敢闯！！！
11楼2012-12-10 13:22:22
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dingdong1989

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-09 19:43:54
烧之前有没有通气把管内空气排掉？有的话，检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了，换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时，改流动气氛。
...

我们的氮气是自己买的钢瓶，然后每次换的时候就像是饮用水那样，连瓶带气一起拿来的，把用完的钢瓶拿走
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初生牛犊勇敢闯！！！
12楼2012-12-10 13:25:34
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dingdong1989

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4楼: Originally posted by haiqiang7287 at 2012-12-09 23:50:09
铁被氧化了吧，在管子中加一点蔗糖或是葡萄糖可以减少氧化。

嗯嗯，我在石英管中放料的石英舟前后，都放了装葡萄糖的石英舟。呜 呜
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初生牛犊勇敢闯！！！
13楼2012-12-10 13:26:49
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dingdong1989

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6楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-12-10 09:19:37
气体有问题的概率最大，不过也有极小的可能是C含量较小，而升温速率太大的原因

我再重新试试
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初生牛犊勇敢闯！！！
14楼2012-12-10 13:27:38
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dingdong1989

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7楼: Originally posted by xjmxf at 2012-12-10 10:47:44
红的应该就是三氧化二铁，还是气氛没掌握好

哦
15楼2012-12-10 13:28:19
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dingdong1989

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9楼: Originally posted by suyi865 at 2012-12-10 11:25:28
5一点抗坏血酸，可能效果会好点。

谢谢
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初生牛犊勇敢闯！！！
16楼2012-12-10 13:29:07
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鱼儿谁中游

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是被氧化了。通保护气体
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坚持。。。。。。
17楼2012-12-10 13:31:01
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dingdong1989

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-09 19:43:54
烧之前有没有通气把管内空气排掉？有的话，检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了，换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时，改流动气氛。
...

我通了半个小时左右的氮气后才开始升温
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初生牛犊勇敢闯！！！
18楼2012-12-10 13:42:06
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dingdong1989

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9楼: Originally posted by suyi865 at 2012-12-10 11:25:28
5一点抗坏血酸，可能效果会好点。

是要在放料的石英舟前面再加一个石英舟，里面加些抗坏血酸吗
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19楼2012-12-10 13:45:15
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高小赖113117

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做过几次，碳和金属源的量的配比要足够，升温前多排气一段时间，低温时期，气流量要大一些，当烧结到碳源热解温度的时候气氛要小一些
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20楼2012-12-10 13:47:05
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