应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 急求帮助：固相合成LiFePO4后，烧结过程总是出现红色
131/2返回列表12下一页
查看: 1783  |  回复: 30
查看全部回帖 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)

[求助] 急求帮助：固相合成LiFePO4后，烧结过程总是出现红色

我是刚涉入锂电的新手，做正极材料磷酸铁锂，刚进入实验室两个月。老师让我重复之前师兄做过的实验，以草酸亚铁为铁源，以磷酸二氢锂为锂源，用有机物为碳源，用乙醇为介质球磨，干燥后在管式炉中煅烧，700度。最终总出现红色，最好的时候也是表面会红，气密性也认真检查了，比较神奇的是，每次烧完后，石英管子中间放样品石英舟附近的壁上很干净，跟没做过实验一样，一点都不黑。哎，希望各位高手帮忙分析分析啊。跪谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
初生牛犊勇敢闯！！！
1楼 2012-12-09 18:39:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by aa10106699 at 2012-12-10 11:29:07
1.如果气密性没有问题的话就看看你的保护气纯度够不够了
2.加入的碳源不太好吧。实验室一般就是加葡萄糖或者抗坏血酸。
3.控制升温速率

哦，非常感谢，我的升温速率是3度每分钟。
赞一下 回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
11楼2012-12-10 13:22:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-09 19:43:54
烧之前有没有通气把管内空气排掉？有的话，检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了，换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时，改流动气氛。
...

我们的氮气是自己买的钢瓶，然后每次换的时候就像是饮用水那样，连瓶带气一起拿来的，把用完的钢瓶拿走
赞一下 回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
12楼2012-12-10 13:25:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by haiqiang7287 at 2012-12-09 23:50:09
铁被氧化了吧，在管子中加一点蔗糖或是葡萄糖可以减少氧化。

嗯嗯，我在石英管中放料的石英舟前后，都放了装葡萄糖的石英舟。呜 呜
赞一下 回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
13楼2012-12-10 13:26:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-12-10 09:19:37
气体有问题的概率最大，不过也有极小的可能是C含量较小，而升温速率太大的原因

我再重新试试
回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
14楼2012-12-10 13:27:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xjmxf at 2012-12-10 10:47:44
红的应该就是三氧化二铁，还是气氛没掌握好

哦
15楼2012-12-10 13:28:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by suyi865 at 2012-12-10 11:25:28
5一点抗坏血酸，可能效果会好点。

谢谢
回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
16楼2012-12-10 13:29:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-09 19:43:54
烧之前有没有通气把管内空气排掉？有的话，检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了，换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时，改流动气氛。
...

我通了半个小时左右的氮气后才开始升温
赞一下 回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
18楼2012-12-10 13:42:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by suyi865 at 2012-12-10 11:25:28
5一点抗坏血酸，可能效果会好点。

是要在放料的石英舟前面再加一个石英舟，里面加些抗坏血酸吗
赞一下 回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
19楼2012-12-10 13:45:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdong1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-10 15:14:02
还有，你排空气的时候用的气流大一些，如果是液封的话，可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续；如果你的气流表比较好的话，可以控制气流200~500ml/min，通20分钟左右就可以了。
另一个需要注意的是你的碳源在碳化之 ...

非常非常感谢啊！第一点我感觉做得还是可以的；第二点我们用的是聚合物，挥发的可能性不大；第三点我常 常 70多度就想看看咋样，这是不是主要原因哪！
赞一下 回复此楼
初生牛犊勇敢闯！！！
25楼2012-12-10 18:19:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dingdong1989 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭