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dingdong1989

木虫 (正式写手)

[求助] 急求帮助:固相合成LiFePO4后,烧结过程总是出现红色

我是刚涉入锂电的新手,做正极材料磷酸铁锂,刚进入实验室两个月。老师让我重复之前师兄做过的实验,以草酸亚铁为铁源,以磷酸二氢锂为锂源,用有机物为碳源,用乙醇为介质球磨,干燥后在管式炉中煅烧,700度。最终总出现红色,最好的时候也是表面会红,气密性也认真检查了,比较神奇的是,每次烧完后,石英管子中间放样品石英舟附近的壁上很干净,跟没做过实验一样,一点都不黑。哎,希望各位高手帮忙分析分析啊。跪谢!!!
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xjmxf

新虫 (小有名气)

dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 13:28:21
红的应该就是三氧化二铁,还是气氛没掌握好
7楼2012-12-10 10:47:44
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aa10106699

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 13:28:26
1.如果气密性没有问题的话就看看你的保护气纯度够不够了
2.加入的碳源不太好吧。实验室一般就是加葡萄糖或者抗坏血酸。
3.控制升温速率
10楼2012-12-10 11:29:07
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖


dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 18:17:32
dingdong1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-10 18:21:14
还有,你排空气的时候用的气流大一些,如果是液封的话,可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续;如果你的气流表比较好的话,可以控制气流200~500ml/min,通20分钟左右就可以了。
另一个需要注意的是你的碳源在碳化之前是否已经挥发,这也很关键的。
再一个需要注意的是把冷却的时候一定要确定冷到50度之下,又一次我是看炉子显示80度了,就急着拿出来,结果一拿出来,表面就氧化了。建议急的时候,把管子抽一截出来,让瓷舟那部分露出来,冷到用手摸着不烫就可以拿出来了。
24楼2012-12-10 15:14:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xushoudong

木虫 (正式写手)

现在还坐LFP有什么意义吗?如果不是跟企业合作解决一些实际问题,只是单纯的合成材料,还是别做了,浪费原料又发不了文章,让你老师给你换个新一点的课题吧。 另外,有条件的话气体你换成Ar/H2混合气,效果会好很多
27楼2012-12-11 11:25:23
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普通回帖

admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+2, 有帮助, 赞 2012-12-10 13:23:36
烧之前有没有通气把管内空气排掉?有的话,检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了,换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时,改流动气氛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-12-09 19:43:54
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

烧之前有没有通气把管内空气排掉?有的话,检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了,换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时,改流动气氛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-12-09 19:44:15
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haiqiang7287

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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dingdong1989: 金币+2, 有帮助 2012-12-10 13:26:56
铁被氧化了吧,在管子中加一点蔗糖或是葡萄糖可以减少氧化。
4楼2012-12-09 23:50:09
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YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红的应该是被氧化了
5楼2012-12-10 08:54:52
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yanshilei125

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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dingdong1989: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-12-10 13:27:22
气体有问题的概率最大,不过也有极小的可能是C含量较小,而升温速率太大的原因
我是一个标准的古典中国男人。所以那,除了老婆以外,我还想再纳两门小妾
6楼2012-12-10 09:19:37
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joydes

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定是被氧化了吧,变红是估计连碳都烧掉了啊,气密性没问题的话就是气氛的问题了
8楼2012-12-10 10:56:09
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suyi865

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+1 2012-12-10 13:29:14
5一点抗坏血酸,可能效果会好点。
9楼2012-12-10 11:25:28
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