查看: 2343  |  回复: 30

dingdong1989

木虫 (正式写手)

[求助] 急求帮助:固相合成LiFePO4后,烧结过程总是出现红色

我是刚涉入锂电的新手,做正极材料磷酸铁锂,刚进入实验室两个月。老师让我重复之前师兄做过的实验,以草酸亚铁为铁源,以磷酸二氢锂为锂源,用有机物为碳源,用乙醇为介质球磨,干燥后在管式炉中煅烧,700度。最终总出现红色,最好的时候也是表面会红,气密性也认真检查了,比较神奇的是,每次烧完后,石英管子中间放样品石英舟附近的壁上很干净,跟没做过实验一样,一点都不黑。哎,希望各位高手帮忙分析分析啊。跪谢!!!
回复此楼
初生牛犊勇敢闯!!!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xushoudong

木虫 (正式写手)

现在还坐LFP有什么意义吗?如果不是跟企业合作解决一些实际问题,只是单纯的合成材料,还是别做了,浪费原料又发不了文章,让你老师给你换个新一点的课题吧。 另外,有条件的话气体你换成Ar/H2混合气,效果会好很多
27楼2012-12-11 11:25:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjmxf

新虫 (小有名气)

dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 13:28:21
红的应该就是三氧化二铁,还是气氛没掌握好
7楼2012-12-10 10:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aa10106699

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 13:28:26
1.如果气密性没有问题的话就看看你的保护气纯度够不够了
2.加入的碳源不太好吧。实验室一般就是加葡萄糖或者抗坏血酸。
3.控制升温速率
10楼2012-12-10 11:29:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★
dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 18:17:32
dingdong1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-10 18:21:14
还有,你排空气的时候用的气流大一些,如果是液封的话,可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续;如果你的气流表比较好的话,可以控制气流200~500ml/min,通20分钟左右就可以了。
另一个需要注意的是你的碳源在碳化之前是否已经挥发,这也很关键的。
再一个需要注意的是把冷却的时候一定要确定冷到50度之下,又一次我是看炉子显示80度了,就急着拿出来,结果一拿出来,表面就氧化了。建议急的时候,把管子抽一截出来,让瓷舟那部分露出来,冷到用手摸着不烫就可以拿出来了。
24楼2012-12-10 15:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+2, ★有帮助, 赞 2012-12-10 13:23:36
烧之前有没有通气把管内空气排掉?有的话,检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了,换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时,改流动气氛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-12-09 19:43:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

烧之前有没有通气把管内空气排掉?有的话,检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了,换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时,改流动气氛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-12-09 19:44:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haiqiang7287

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+2, ★有帮助 2012-12-10 13:26:56
铁被氧化了吧,在管子中加一点蔗糖或是葡萄糖可以减少氧化。
4楼2012-12-09 23:50:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

YangZhigao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红的应该是被氧化了
5楼2012-12-10 08:54:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanshilei125

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-12-10 13:27:22
气体有问题的概率最大,不过也有极小的可能是C含量较小,而升温速率太大的原因
我是一个标准的古典中国男人。所以那,除了老婆以外,我还想再纳两门小妾
6楼2012-12-10 09:19:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joydes

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定是被氧化了吧,变红是估计连碳都烧掉了啊,气密性没问题的话就是气氛的问题了
8楼2012-12-10 10:56:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suyi865

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+1 2012-12-10 13:29:14
5一点抗坏血酸,可能效果会好点。
9楼2012-12-10 11:25:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dingdong1989 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +4 wangyl_123 2026-10-10 8/400 2026-10-12 18:09 by wangyl_123
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +5 Isak0320 2026-10-12 7/350 2026-10-12 18:03 by 有人要害朕
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +3 好运来~9527 2026-10-10 6/300 2026-10-12 14:55 by 简单化xn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +5 13108017953 2026-10-08 5/250 2026-10-10 11:15 by wdwd123
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见