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dingdong1989木虫 (正式写手)
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急求帮助:固相合成LiFePO4后,烧结过程总是出现红色
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| 我是刚涉入锂电的新手,做正极材料磷酸铁锂,刚进入实验室两个月。老师让我重复之前师兄做过的实验,以草酸亚铁为铁源,以磷酸二氢锂为锂源,用有机物为碳源,用乙醇为介质球磨,干燥后在管式炉中煅烧,700度。最终总出现红色,最好的时候也是表面会红,气密性也认真检查了,比较神奇的是,每次烧完后,石英管子中间放样品石英舟附近的壁上很干净,跟没做过实验一样,一点都不黑。哎,希望各位高手帮忙分析分析啊。跪谢!!! |
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admire1475
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【答案】应助回帖
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dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 18:17:32
dingdong1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-10 18:21:14
dingdong1989: 回帖置顶 2012-12-10 18:17:32
dingdong1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-10 18:21:14
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还有,你排空气的时候用的气流大一些,如果是液封的话,可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续;如果你的气流表比较好的话,可以控制气流200~500ml/min,通20分钟左右就可以了。 另一个需要注意的是你的碳源在碳化之前是否已经挥发,这也很关键的。 再一个需要注意的是把冷却的时候一定要确定冷到50度之下,又一次我是看炉子显示80度了,就急着拿出来,结果一拿出来,表面就氧化了。建议急的时候,把管子抽一截出来,让瓷舟那部分露出来,冷到用手摸着不烫就可以拿出来了。 |
24楼2012-12-10 15:14:02
admire1475
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2楼2012-12-09 19:43:54
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3楼2012-12-09 19:44:15
haiqiang7287
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