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dingdong1989

木虫 (正式写手)

[求助] 急求帮助:固相合成LiFePO4后,烧结过程总是出现红色

我是刚涉入锂电的新手,做正极材料磷酸铁锂,刚进入实验室两个月。老师让我重复之前师兄做过的实验,以草酸亚铁为铁源,以磷酸二氢锂为锂源,用有机物为碳源,用乙醇为介质球磨,干燥后在管式炉中煅烧,700度。最终总出现红色,最好的时候也是表面会红,气密性也认真检查了,比较神奇的是,每次烧完后,石英管子中间放样品石英舟附近的壁上很干净,跟没做过实验一样,一点都不黑。哎,希望各位高手帮忙分析分析啊。跪谢!!!
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初生牛犊勇敢闯!!!
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dingdong1989

木虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by admire1475 at 2012-12-10 15:14:02
还有,你排空气的时候用的气流大一些,如果是液封的话,可以看着那边气流咕咕咕的冒泡很连续;如果你的气流表比较好的话,可以控制气流200~500ml/min,通20分钟左右就可以了。
另一个需要注意的是你的碳源在碳化之 ...

非常非常感谢啊!第一点我感觉做得还是可以的;第二点我们用的是聚合物,挥发的可能性不大;第三点我常 常 70多度就想看看咋样,这是不是主要原因哪!
初生牛犊勇敢闯!!!
25楼2012-12-10 18:19:25
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+2, 有帮助, 赞 2012-12-10 13:23:36
烧之前有没有通气把管内空气排掉?有的话,检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了,换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时,改流动气氛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-12-09 19:43:54
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

烧之前有没有通气把管内空气排掉?有的话,检查气体是否含O2,有些人把气用的太光了,换气的公司不好把氧气除净或者偷懒不除。以上都没问题时,改流动气氛。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-12-09 19:44:15
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haiqiang7287

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingdong1989: 金币+2, 有帮助 2012-12-10 13:26:56
铁被氧化了吧,在管子中加一点蔗糖或是葡萄糖可以减少氧化。
4楼2012-12-09 23:50:09
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