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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用HPLC分离草酸
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mydawn

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 用HPLC分离草酸

用光催化方法降解草酸，需要检测草酸的浓度。根据文献，利用80:20的水（加磷酸使PH为2.5）：乙腈，流速1ml min-1 进行高效液相分离（检测波长为210nm）。文献指出保留时间是2min，我在3min左右出第一峰（应该是草酸的），但是紧接着第一个峰又有一个比较小的峰出现。而且随着反应的进行，第一个峰减弱，第二个峰增强。请问下第二个峰可能是什么。我用的草酸是基准级的。

刚好图没拿回来，如果需要的会，我会补上。有什么信息没有提供，也可以补充。做过类似分离的虫子麻烦解答一下。感谢！

另外，还有文献提出用离子色谱来检测草酸浓度，可惜刚好这个设备检测不了这么复杂的离子。如果有其他方便的方法，也请赐教。

金币先给20个。觉得不够我可以继续加。再次感谢！。
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1楼 2012-12-07 22:31:40
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alex

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们都是用Hi-PLEX H交换柱或者是汉密尔顿RPX系列的离子交换柱
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没有过不去的坎
2楼2012-12-08 22:30:49
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mydawn

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by alex at 2012-12-08 22:30:49
我们都是用Hi-PLEX H交换柱或者是汉密尔顿RPX系列的离子交换柱

呃。。。哥们 没解答我的问题呃。。
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3楼2012-12-08 22:47:14
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个可以用agilent的SB-AQ来做的
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4楼2012-12-09 08:19:02
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mydawn

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-12-09 08:19:02
这个可以用agilent的SB-AQ来做的

实验室只有一根普通的柱子。难道是因为柱子的问题而出现上述的问题？不过既然出现了不同的峰，应该是有别的物质存在吧~
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5楼2012-12-09 10:06:31
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Irenesara

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以查一下草酸在你此条件下是否会解离或者与柱子或者外来物结合，还有你可以看一下这两个峰的吸收波长相差大不大。
第二，有可能草酸在此条件下的解离物。
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6楼2012-12-10 15:52:38
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riverland1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-27 21:42:23
本人用HPLC侧过草酸浓度，C18柱，标线浓度从250mg/L到25mg/L左右，用的条件跟楼主说的差不多，标线也是可以的，但没有出现两个峰，只有一个峰。但某些物质如亚硫酸钠等会干扰，使测定结果偏大。
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7楼2012-12-26 23:30:08
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yaoyong5

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-27 21:42:33
草酸的峰面积变小了说明部分被降解 出现新的峰很有可能是生成了新的中间体 刚好在你的检测波长有吸收

注意光催化降解只是降解 可能生成许多中间体 除非效果好的不得了将降解对象全部矿化为无机小分子
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8楼2012-12-27 16:34:25
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