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huichli木虫 (正式写手)
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XPS分析求助
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大家好,小弟刚接触XPS分析表征不久,在分析我的XPS结果时有些疑惑和不解, 特此向大家求助,恳求能给我指点一二! 我分析的样品是掺杂Ta的alpha-Fe2O3, 我的理解是Ta、Fe、O的电负性分别为1.51、1.83、3.44，如果Ta能够掺入Fe2O3的晶格内替代O-Fe-O中的Fe的话，那么O的电子密度会增大，掺杂Ta的alpha-Fe2O3的O1s峰与纯alpha-Fe2O3相比应该向低结合能方向位移；Ta若能与Fe成键的话，较之Ta-O键Ta的电子密度会减小，与纯Ta2O5相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f7/2峰应该向高结合能方向位移。但分析结果却与以上假设正好相反。 所以想请问大家，我的分析思路哪个地方出了问题？ 万分感激！ 小弟金币很多，若有需要，尽管拿去…… |
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cxqtitan: 金币+3, 感谢应助.挺专业 2012-12-07 08:23:29
cxqtitan: 金币+3, 感谢应助.挺专业 2012-12-07 08:23:29
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1. 我一般认为O不会位移。你可以比较一下纯的Ta2O5和Fe2O3, 它们的O峰位置应该是一样的。只要O的价态不发生变化，就没有位移。 2. 看你的数据，有一个疑问，为什么3个样品的O峰的面积和FWHM不一样，特别是纯的hematite, 为什么有个肩峰？是不是有其他物质的峰混进来了？你的纯hematite的数据有没有和hematite的标准XPS谱（从database找）比较过？ 每个峰的位置是不是和文献一致？ 3. 你对Ta进行了峰分离，Ta 4f7/2 ：Ta 4f5/2 的比例是不是符合5:3? 掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta峰位置比纯Ta2O5的低，说明除了Ta(2+)还有其他价态，有没有进行过考证？ 金币就不用了，我不做XPS 快2年了，很多都忘记了，只是提点疑问，希望对你的问题有帮助。 参考：下图是一片文献的hematite的O XPS， L. Ferretto, A. Glisenti / Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 187 (2002) 119–128 （具体没有仔细读，有可能断章取义） a）是一般的hematite。O峰可以分解成530.0, 531.0 532.7 eV 3个峰， 530.0 是晶格中的O,而后两者是表面O.  hematite.png |
4楼2012-12-06 23:53:56
zuozhijun5134
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8楼2012-12-08 11:53:26
huichli
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11楼2012-12-08 15:15:26
huichli2楼2012-12-05 23:53:48
huichli
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3楼2012-12-06 08:49:39
huichli
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你好! 我之前在数据库中进行过相关的查询, Ta2O5的O1s在530.4 eV(我们制备的Ta2O5与此很接近);而关于Fe2O3的O1s位置有若干种结果,一般集中在529.5-529.9 eV;关于我们样品的O1s在高结合能处的肩峰, 一般文献中时认为样品表面吸附OH-所致，而我们的样品在XPS分析之前，在水溶液环境中进行过光电化学测试，所以出现这个肩峰是很有可能的。 昨天我在其他的帖子(http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1434185&from=portal)上看到, 氧空穴可以使O1s向高结合能方向偏移，不知道有没有确切的依据。 在Ta 4f方面，分峰结果显示每个样品的Ta 4f 7/2与Ta 4f 5/2面积比值大致都能4/3左右，而且双峰分离能也能保持在1.8 eV。 再次感谢你跟我的交流讨论！ |
5楼2012-12-07 10:38:53
zuozhijun5134
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6楼2012-12-07 22:44:11
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7楼2012-12-07 22:58:32
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非常感谢你的意见！ 关于Fe峰的分析，我们这里的情况是：Fe 2p3/2的峰的宽度较大，不好确定样品间Fe 2p3/2峰的位移，现在只能由Fe 2p3/2与Fe 2p1/2的之间的震激伴峰判断有无Fe3+或Fe+。本来想仿照Wang, G.; Ling, Y.; Wheeler, D. A.; George, K. E. N.; Horsley, K.; Heske, C.; Zhang, J. Z.; Li, Y. Nano Letters 2011, 11, (8), 3503-3509.这篇文章，来通过将掺杂后的alpha-Fe2O3与纯alpha-Fe2O3的Fe 2p峰图谱做差得到差谱，进一步分析有无微弱的肩峰存在，但并没有得到我们想要的结果。 现在对Ta4f双峰的位移还有疑问，为什么与纯Ta2O5样品相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f峰会向低结合能方向移动？ |
9楼2012-12-08 13:26:41
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