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huichli

木虫 (正式写手)

[求助] XPS分析求助

大家好,小弟刚接触XPS分析表征不久,在分析我的XPS结果时有些疑惑和不解, 特此向大家求助,恳求能给我指点一二!
我分析的样品是掺杂Ta的alpha-Fe2O3, 我的理解是Ta、Fe、O的电负性分别为1.51、1.83、3.44，如果Ta能够掺入Fe2O3的晶格内替代O-Fe-O中的Fe的话，那么O的电子密度会增大，掺杂Ta的alpha-Fe2O3的O1s峰与纯alpha-Fe2O3相比应该向低结合能方向位移；Ta若能与Fe成键的话，较之Ta-O键Ta的电子密度会减小，与纯Ta2O5相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f7/2峰应该向高结合能方向位移。但分析结果却与以上假设正好相反。
所以想请问大家，我的分析思路哪个地方出了问题？
万分感激！
小弟金币很多，若有需要，尽管拿去……
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1楼 2012-12-05 22:03:52
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wardwood

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
cxqtitan: 金币+3, 感谢应助.挺专业 2012-12-07 08:23:29
1. 我一般认为O不会位移。你可以比较一下纯的Ta2O5和Fe2O3, 它们的O峰位置应该是一样的。只要O的价态不发生变化，就没有位移。
2. 看你的数据，有一个疑问，为什么3个样品的O峰的面积和FWHM不一样，特别是纯的hematite, 为什么有个肩峰？是不是有其他物质的峰混进来了？你的纯hematite的数据有没有和hematite的标准XPS谱（从database找）比较过？
每个峰的位置是不是和文献一致？
3. 你对Ta进行了峰分离，Ta 4f7/2 ：Ta 4f5/2 的比例是不是符合5:3?
掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta峰位置比纯Ta2O5的低，说明除了Ta(2+)还有其他价态，有没有进行过考证？

金币就不用了，我不做XPS 快2年了，很多都忘记了，只是提点疑问，希望对你的问题有帮助。

参考：下图是一片文献的hematite的O XPS，
L. Ferretto, A. Glisenti / Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 187 (2002) 119–128 （具体没有仔细读，有可能断章取义）
a）是一般的hematite。O峰可以分解成530.0, 531.0
532.7 eV 3个峰， 530.0 是晶格中的O,而后两者是表面O.

hematite.png
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4楼2012-12-06 23:53:56
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！对,铁和Ta 2012-12-08 12:21:40
huichli: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-08 12:55:27
如果没有刻蚀，我个人建议不要分析O，
因为你根本无法排除污染O的影响。
当然你简单的归属为吸附O和晶格O是可以的。
建议分析其他的元素
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8楼2012-12-08 11:53:26
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huichli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 690069175 at 2012-12-08 13:49:20
这个我也不懂，这个帖子对我有用啊
我该怎么收藏呢

帖子中下方点击“收录到淘贴专辑”就行
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11楼2012-12-08 15:15:26
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普通回帖

wardwood

金虫 (正式写手)
cxqtitan: 你这是回答还是提问，有3个问号，是不是你对答案也不确定啊？ 2012-12-06 08:07:04
>那么O的电子密度会增大，掺杂Ta的alpha-Fe2O3的O1s峰与纯alpha-Fe2O3相比应该向低结合能方向位移；
O会发生位移吗？
>与纯Ta2O5相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f7/2峰应该向高结合能方向位移
Ta没有完全变成+5的话，位移是很正常的。有没有尝试峰分离？

你的数据横轴进行过校正没有？
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huichli
2楼2012-12-05 23:53:48
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huichli

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wardwood at 2012-12-05 23:53:48
>那么O的电子密度会增大，掺杂Ta的alpha-Fe2O3的O1s峰与纯alpha-Fe2O3相比应该向低结合能方向位移；
O会发生位移吗？
>与纯Ta2O5相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f7/2峰应该向高结合能方向位移
Ta没有完全变成 ...

谢谢你这么早就对我问题给出了热情的回复, 我的测试结果都用C1s 248.8 eV校正过了；也对Ta 4f进行分峰处理过, Ta2O5的Ta 4f7/2和Ta 4f5/2的结合能分别为:27.7 eV和25.9 eV，掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta 4f7/2和Ta 4f5/2的结合能分别为:27.3 eV和25.5 eV，而且这两个样品的Ta 4f7/2峰和Ta 4f5/2峰分离能都为1.8 eV。
  
备注：不知道咋回事，不能给你金币，就只好先送朵鲜花了，有机会一定给你补上，呵呵。

Oxygen Chemical Shift.jpg
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3楼2012-12-06 08:49:39
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huichli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wardwood at 2012-12-06 23:53:56
1. 我一般认为O不会位移。你可以比较一下纯的Ta2O5和Fe2O3, 它们的O峰位置应该是一样的。只要O的价态不发生变化，就没有位移。
2. 看你的数据，有一个疑问，为什么3个样品的O峰的面积和FWHM不一样，特别是纯的hema ...

你好!
我之前在数据库中进行过相关的查询, Ta2O5的O1s在530.4 eV(我们制备的Ta2O5与此很接近);而关于Fe2O3的O1s位置有若干种结果,一般集中在529.5-529.9 eV;关于我们样品的O1s在高结合能处的肩峰, 一般文献中时认为样品表面吸附OH-所致，而我们的样品在XPS分析之前，在水溶液环境中进行过光电化学测试，所以出现这个肩峰是很有可能的。
昨天我在其他的帖子(http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1434185&from=portal)上看到, 氧空穴可以使O1s向高结合能方向偏移，不知道有没有确切的依据。
在Ta 4f方面，分峰结果显示每个样品的Ta 4f 7/2与Ta 4f 5/2面积比值大致都能4/3左右，而且双峰分离能也能保持在1.8 eV。

再次感谢你跟我的交流讨论！
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5楼2012-12-07 10:38:53
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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huichli: 金币+5, ★有帮助, 我们现在还不具备做刻蚀的条件，学校里没有XPS，现在的结果是在很“遥远”的地方测试的，呵呵，所以最好先利用好现有的数据…… 2012-12-07 22:57:11
楼主首先如果要分析O元素，要进行样品的刻蚀，不知道你是否刻蚀了。

其次即使刻蚀了，有的时候，由于O对金属的位移不明显，很难得到你想要的结果，你可以试着看看金属的峰位移动情况
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6楼2012-12-07 22:44:11
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huichli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zuozhijun5134 at 2012-12-07 22:44:11
楼主首先如果要分析O元素，要进行样品的刻蚀，不知道你是否刻蚀了。

其次即使刻蚀了，有的时候，由于O对金属的位移不明显，很难得到你想要的结果，你可以试着看看金属的峰位移动情况

我们现在还不具备做刻蚀的条件，学校里没有XPS，现在的结果是在很“遥远”的地方测试的，呵呵，所以最好先利用好现有的数据……即使不能确定O1s位移的原因，能把Ta 4f发生位移的原因分析一二也可以啊……
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7楼2012-12-07 22:58:32
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huichli

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by zuozhijun5134 at 2012-12-08 11:53:26
如果没有刻蚀，我个人建议不要分析O，
因为你根本无法排除污染O的影响。
当然你简单的归属为吸附O和晶格O是可以的。
建议分析其他的元素

非常感谢你的意见！
关于Fe峰的分析，我们这里的情况是：Fe 2p3/2的峰的宽度较大，不好确定样品间Fe 2p3/2峰的位移，现在只能由Fe 2p3/2与Fe 2p1/2的之间的震激伴峰判断有无Fe3+或Fe+。本来想仿照Wang, G.; Ling, Y.; Wheeler, D. A.; George, K. E. N.; Horsley, K.; Heske, C.; Zhang, J. Z.; Li, Y. Nano Letters 2011, 11, (8), 3503-3509.这篇文章，来通过将掺杂后的alpha-Fe2O3与纯alpha-Fe2O3的Fe 2p峰图谱做差得到差谱，进一步分析有无微弱的肩峰存在，但并没有得到我们想要的结果。
现在对Ta4f双峰的位移还有疑问，为什么与纯Ta2O5样品相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f峰会向低结合能方向移动？
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9楼2012-12-08 13:26:41
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690069175

金虫 (正式写手)

头儿
这个我也不懂，这个帖子对我有用啊
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镀金
10楼2012-12-08 13:49:20
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