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huichli木虫 (正式写手)
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[求助]
XPS分析求助
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大家好,小弟刚接触XPS分析表征不久,在分析我的XPS结果时有些疑惑和不解, 特此向大家求助,恳求能给我指点一二! 我分析的样品是掺杂Ta的alpha-Fe2O3, 我的理解是Ta、Fe、O的电负性分别为1.51、1.83、3.44，如果Ta能够掺入Fe2O3的晶格内替代O-Fe-O中的Fe的话，那么O的电子密度会增大，掺杂Ta的alpha-Fe2O3的O1s峰与纯alpha-Fe2O3相比应该向低结合能方向位移；Ta若能与Fe成键的话，较之Ta-O键Ta的电子密度会减小，与纯Ta2O5相比掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta4f7/2峰应该向高结合能方向位移。但分析结果却与以上假设正好相反。 所以想请问大家，我的分析思路哪个地方出了问题？ 万分感激！ 小弟金币很多，若有需要，尽管拿去…… |
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huichli
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11楼2012-12-08 15:15:26
huichli2楼2012-12-05 23:53:48
huichli
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3楼2012-12-06 08:49:39
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cxqtitan: 金币+3, 感谢应助.挺专业 2012-12-07 08:23:29
cxqtitan: 金币+3, 感谢应助.挺专业 2012-12-07 08:23:29
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1. 我一般认为O不会位移。你可以比较一下纯的Ta2O5和Fe2O3, 它们的O峰位置应该是一样的。只要O的价态不发生变化，就没有位移。 2. 看你的数据，有一个疑问，为什么3个样品的O峰的面积和FWHM不一样，特别是纯的hematite, 为什么有个肩峰？是不是有其他物质的峰混进来了？你的纯hematite的数据有没有和hematite的标准XPS谱（从database找）比较过？ 每个峰的位置是不是和文献一致？ 3. 你对Ta进行了峰分离，Ta 4f7/2 ：Ta 4f5/2 的比例是不是符合5:3? 掺杂Ta的alpha-Fe2O3的Ta峰位置比纯Ta2O5的低，说明除了Ta(2+)还有其他价态，有没有进行过考证？ 金币就不用了，我不做XPS 快2年了，很多都忘记了，只是提点疑问，希望对你的问题有帮助。 参考：下图是一片文献的hematite的O XPS， L. Ferretto, A. Glisenti / Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 187 (2002) 119–128 （具体没有仔细读，有可能断章取义） a）是一般的hematite。O峰可以分解成530.0, 531.0 532.7 eV 3个峰， 530.0 是晶格中的O,而后两者是表面O.  hematite.png |
4楼2012-12-06 23:53:56