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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Mo的XPS分析【麻烦大家了】
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】Mo的XPS分析【麻烦大家了】

以下是目标化合物的XPS谱图——


以下是Mo的XPS谱图——

肯请高手，帮忙分析下看Mo有没有变价？？？

原料Na2MoO4的峰是232.1ev,即3d电子结合能在232.1ev左右。
感激！！

[ Last edited by 帝夫 on 2010-11-23 at 21:12 ]

谢谢~~

[ Last edited by 帝夫 on 2011-5-21 at 11:55 ]
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1楼 2010-11-23 21:08:35
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mland

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1982180楼: Originally posted by Smallpeng at 2012-11-28 22:23:51
你的这些数据是从哪里得到啊？谢谢...

http://www.lasurface.com/database/elementxps.php
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15楼2012-12-14 22:27:30
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普通回帖

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+2):谢谢热心帮助！ 2010-11-24 11:08:37
帝夫(金币+2):十分感谢！！ 2010-11-24 11:09:53
这个就好说了。如果是纯粹的化合物，你可以说就是6价Mo,
如果其他情况，比如说担载后，价态可能有变化，就看你如何分峰拟合了。
Mo的化合价有6，4，2，等，要拟合的话都能拟合出合适的峰，看你如何解释了。

楼主提供信息不全，别人也不能过多判断
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2楼2010-11-23 22:32:07
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2010-11-23 22:32:07:
这个就好说了。如果是纯粹的化合物，你可以说就是6价Mo,
如果其他情况，比如说担载后，价态可能有变化，就看你如何分峰拟合了。
Mo的化合价有6，4，2，等，要拟合的话都能拟合出合适的峰，看你如何解释了。

...

感谢您的回复！你的意思是说，XPS普图的拟合可以根据自己的解释去进行吗？
我不懂，你觉得还需要什么信息？我贴上来！！
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3楼2010-11-24 11:11:02
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mland

木虫 (著名写手)
帝夫(金币+1):谢谢！可我的好像升高了0.7ev，这该怎么办呢？！ 2010-11-25 09:41:39
价态还是6+的，如果降价了，结合能应该降低

[ Last edited by mland on 2010-11-24 at 15:13 ]
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4楼2010-11-24 15:01:34
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
dy322112(金币+2):谢谢热心帮助！ 2010-11-30 08:20:56
http://www.lasurface.com/database/elementxps.php
可以查到很多

231.8 Mo3d5/2 Na2MoO4
Ref: Perking-Elmer Corporation, Physical Electronics Division (end of book).
Authors: C.D. WAGNER - J.F. MOULDER - L.E. DAVIS - W.M. RIGGS
Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy.
第一版就可以，第二版的太大了

232.4 Mo3d5/2 Na2MoO4 . 2H2O
Ref: Inorganic Chemistry, Vol 14, N° 5, 1014-1018, 1975.
Authors: LUIS J. MATIENZO - SAMUEL O. GRIM
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5楼2010-11-24 15:11:22
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My_lin123

新虫 (小有名气)
借贴问楼主一个问题，你的XPS是在中科大做的么？可否给个联系方式，我也想寄送几个样去，有师兄曾经送过样，但是现在找不到联系方式了，跪谢！
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6楼2010-11-24 15:12:09
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
帝夫(金币+1):谢谢！！ 2010-11-25 09:33:16
引用回帖:
Originally posted by 帝夫 at 2010-11-24 11:11:02:


感谢您的回复！你的意思是说，XPS普图的拟合可以根据自己的解释去进行吗？
我不懂，你觉得还需要什么信息？我贴上来！！

如果楼主能把制备的具体情况透露一点，别人可能更准确地判断。不知道你的样品是担载型的还是纯粹的化合物。

拟合基本是这样，根据自己的意思，多种价态都能拟合出来，比如说你这里的Mo,至少也能拟合出来来两三种吧。但是肯定没有0价的Mo了，就是说拟合也是有个度的，在这个度内多种价态出现的可能性还是有的。所以，如果要准确定位，肯定需要多种表征手段一起来定夺。
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7楼2010-11-25 01:20:40
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
帝夫(金币+1):嗯，是的，谢谢！！ 2010-11-25 09:33:28
楼主查一下文献，搜XPS和Mo的，有很多描述，
比我们在这里不得要领地讲述更到位一些。

建议楼主遇到困难，自己能够先通过查阅资料解决问题，那将是最好不过的。有的时候DIY能学习到更多的东西。
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8楼2010-11-25 01:27:36
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2010-11-25 01:20:40:


如果楼主能把制备的具体情况透露一点，别人可能更准确地判断。不知道你的样品是担载型的还是纯粹的化合物。

拟合基本是这样，根据自己的意思，多种价态都能拟合出来，比如说你这里的Mo,至少也能拟合出来来 ...

我这个是纯粹化合物，它的单晶结构已经得到，就是因为价态不平衡才去做的XPS，分子式中有12个Mo，多是+6价，如果12个中有一个Mo是+5价的，就算成功了。只是寄出去测试回来的数据就只有几个纯数字的.dat文档，我们这里都不会分析~~看了一些中文的相关文献，人家写得也很马虎，没搞懂
版主可否再给点建议，谢谢您~~
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9楼2010-11-25 09:39:23
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+2):感谢您！！ 2010-11-25 10:44:45
dy322112(金币+2):谢谢分析！ 2010-11-30 08:21:51
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in 316L before sputtering the passive film  
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in 316L after sputtering the passive film  
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in alloy 33 before sputtering the passive film
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in alloy 24 before sputtering the passive film  
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in alloy 33 after sputtering the passive film
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in alloy 24 after sputtering the passive film
230.8 Mo3d5/2 MoCl5  
230.8 Mo3d5/2 CoMoO4  
230.9 Mo3d5/2 signal marqué "hy"  
230.9 Mo3d5/2 MoCl5
231 Mo3d5/2 MoOxSy  
231.5 Mo3d5/2 Mo5+ état oxydé sur Mo/Al2O3  
231.6 Mo3d5/2 Mo2O5 13

你的图上几乎看不到+5价的迹象，结合能升高更加说明你的是+6价
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10楼2010-11-25 09:57:40
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My_lin123

新虫 (小有名气)
借贴问楼主一个问题，你的XPS是在中科大做的么？可否给个联系方式，我也想寄送几个样去，有师兄曾经送过样，但是现在找不到联系方式了，跪谢！
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2626162&fpage=1 求答复！
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11楼2010-11-25 11:05:57
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by My_lin123 at 2010-11-25 11:05:57:
借贴问楼主一个问题，你的XPS是在中科大做的么？可否给个联系方式，我也想寄送几个样去，有师兄曾经送过样，但是现在找不到联系方式了，跪谢！
本文来自: 小木虫论坛 [url]http://muchong.com/bbs/viewthread.php ...

你好，我们是在武汉大学测试中心测的XPS
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12楼2010-11-26 10:32:48
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
★ ★ ★
dy322112(金币+3):谢谢参与和思考！ 2010-11-30 08:22:30
引用回帖:
Originally posted by 帝夫 at 2010-11-25 09:39:23:

我这个是纯粹化合物，它的单晶结构已经得到，就是因为价态不平衡才去做的XPS，分子式中有12个Mo，多是+6价，如果12个中有一个Mo是+5价的，就算成功了。只是寄出去测试回来的数据就只有几个纯数字的.dat文档，我 ...

我有两点疑惑：

一是，你想从XPS数据里得到什么。XPS给出的只是表面价态信息及其组成，而根据你的描述，你的样品为单晶或多晶化合物，出现的价态不守恒，应该来自体相，所以XPS或许就观察不到这种异样。像这种情况，或许EXAFS等表征更能给出有用的信息，但这种手段应该很昂贵也不是什么地方都可能做的，合肥科大不知道有没有。估计你也不愿意做这个的吧。除非你特别有信心能从这种表征找出你想要的。

二是，不知道你说的价态不平衡指的什么？怎么判断了不平衡. 是不是离子缺陷或离子掺杂造成的？可不可以尝试元素分析来找线索？

共勉
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13楼2010-11-30 03:18:32
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
239317楼: Originally posted by mland at 2010-11-25 09:57:40
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in 316L before sputtering the passive film  
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in 316L after sputtering the passive film  
230.7 Mo3d5/2 Mo5+ in alloy 33 before sputtering the passive film
23 ...

你的这些数据是从哪里得到啊？谢谢
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14楼2012-11-28 22:23:51
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你在高原

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by mland at 2012-12-14 22:27:30
http://www.lasurface.com/database/elementxps.php...

你好，你发的这个网址打开之后需要登录，需要进行身份验证，怎么处理？
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17楼2017-04-26 10:48:43
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lijian825016楼
2013-12-20 19:09   回复  
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