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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】钨的XPS分析问题 大家帮帮忙
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deamer

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】钨的XPS分析问题 大家帮帮忙

我是一个新手。最近做了一个催化剂的XPS分析，得到结果只有一个峰，并没有出现W4f5、W4f7分裂峰，而且无法拟合，高人帮我解答一下怎么回事？



[ Last edited by deamer on 2011-1-16 at 08:56 ]
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zhaoyh920

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1楼 2011-01-15 16:05:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
deamer(金币+1):谢谢参与
deamer(金币+1):谢谢 2011-01-16 10:11:18
dy322112(金币+1):多谢提醒！ 2011-01-16 10:27:08
zxrno10(金币+1): 如何看出？我经常这样的峰就看成一个峰。 2011-01-17 09:52:59
这个是不太明显，不过应该是两个峰，你用专业的软件解析一下，在大约35eV和37eV处有两个峰
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8楼2011-01-16 09:36:00
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普通回帖

xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)
deamer(金币+1): 谢谢 2011-01-16 14:42:41
无图无真相！
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2楼2011-01-15 16:48:35
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kong我就是我

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-01-15 16:48:35:
无图无真相！

顶LS
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3楼2011-01-15 19:14:07
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
★
deamer(金币+1):谢谢 2011-01-16 10:11:54
dy322112(金币+1):3Q 2011-01-16 10:26:04
XPS属表面分析方法,并且对不同元素有相应的灵敏度,就是表面浓度需达到一定值才能检测到,如浸渍的催化剂,活性组分元素的量低的话,就有可能出现这种情况,你看是这样的吗?
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4楼2011-01-16 06:29:52
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deamer

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jlupce at 2011-01-16 06:29:52:
XPS属表面分析方法,并且对不同元素有相应的灵敏度,就是表面浓度需达到一定值才能检测到,如浸渍的催化剂,活性组分元素的量低的话,就有可能出现这种情况,你看是这样的吗?

谢谢你的回复
含量不是很低啊？还有没有其它的解决办法？
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5楼2011-01-16 08:59:25
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deamer

银虫 (小有名气)
上图片了，大家帮我解答一下。
谢谢了
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6楼2011-01-16 09:00:02
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503230625

银虫 (小有名气)
★
deamer(金币+1):谢谢参与
迷惑中~~~
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9楼2011-01-16 09:52:45
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gohappy

铜虫 (正式写手)
★
deamer(金币+1):谢谢参与
应该可以分峰吧
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10楼2011-01-16 10:04:18
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elias9638

木虫 (小有名气)
★
deamer(金币+1):谢谢参与
你最好说说你的样品里还有什么元素，XPS测试中多元素之间很可能会有互相影响，很有可能有别的元素的俄歇峰或者其他峰对W的峰有影响，所以才有这样的谱图

[ Last edited by elias9638 on 2011-1-17 at 08:59 ]
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12楼2011-01-17 08:57:52
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deamer

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-01-17 08:57:52:
你最好说说你的样品里还有什么元素，XPS测试中多元素之间很可能会有互相影响，很有可能有别的元素的俄歇峰或者其他峰对W的峰有影响，所以才有这样的谱图

[ Last edited by elias9638 on 2011-1-17 at 08:59 [ ...

还有钼、镍、氧，
能说说怎么影响的吗？
谢谢
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13楼2011-01-17 09:05:22
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graham1101

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该是两个峰，可以用数据分析软件拟合一下
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14楼2011-01-17 09:38:21
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elias9638

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-17 21:08:29
引用回帖:
Originally posted by deamer at 2011-01-17 09:05:22:

还有钼、镍、氧，
能说说怎么影响的吗？
谢谢

你样品中Mo的4p峰位正好和W的4f峰位重叠了，所以你的W不是没有双峰，而是双峰中间的位置和Mo的4p峰叠加了，因此成了现在这个样子，我的建议是，改为观察W的3d峰，可以不受Mo和Ni、O的影响
赞一下(2人) 回复此楼
15楼2011-01-17 11:38:10
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deamer

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-01-17 11:38:10:

你样品中Mo的4p峰位正好和W的4f峰位重叠了，所以你的W不是没有双峰，而是双峰中间的位置和Mo的4p峰叠加了，因此成了现在这个样子，我的建议是，改为观察W的3d峰，可以不受Mo和Ni、O的影响

谢谢了 我又看了看全分析图 确实是重叠了
我在分析分析W的3d峰，试试看
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16楼2011-01-17 18:15:41
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deamer

银虫 (小有名气)
elias9638 您好
两者重合意味着什么呢？
为什么文献资料上的没有重合呢？
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17楼2011-01-17 18:22:45
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elias9638

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+5): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-18 10:56:12
引用回帖:
Originally posted by deamer at 2011-01-17 18:22:45:
elias9638 您好
两者重合意味着什么呢？
为什么文献资料上的没有重合呢？

两者重合意味着他们的结合能相近，其实重合不意味价态的特殊，而是观察分析的困难，一般来说XPS都是观察计数率最高的，或者说强度最强的特征峰，但是很多金属元素的峰是比较接近的，一旦一个样品中含有过多的金属元素，那么在XPS测试中，它们的某些峰可能因为结合能相近而叠加，给分析带来麻烦，这个时候就需要观察元素所有的特征峰，找出强度合适而未受影响的峰来分析。文献资料上没有重合，一是其中不含能影响它的元素，二是影响元素太少不足以出现明显影响。
PS，其实在0到100eV这个范围内，影响因素是非常多的，因为大部分金属都会在此范围内出现S峰，所以遇到在此范围内的特征峰峰型奇怪的情况，可以先考虑是否被其他元素影响。

[ Last edited by elias9638 on 2011-1-18 at 08:21 ]
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18楼2011-01-18 08:19:46
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deamer

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-01-18 08:19:46:

两者重合意味着他们的结合能相近，其实重合不意味价态的特殊，而是观察分析的困难，一般来说XPS都是观察计数率最高的，或者说强度最强的特征峰，但是很多金属元素的峰是比较接近的，一旦一个样品中含有过多的金 ...

高手啊 谢谢
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19楼2011-01-18 09:08:29
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zhaoyh920

铁虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
лл
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20楼2012-04-20 14:59:51
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qingmingwu7楼
2011-01-16 09:30   回复  
deamer(金币+1):谢谢参与
 
deamer11楼
2011-01-16 14:44   回复  
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