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you868

金虫 (正式写手)

[求助] 催化剂活性组分分布测试

想请教一下,用浸渍法做的催化剂,大孔硅胶负载的,想知道硅胶表面及孔道内活性组分分布状况,不知道用什么测试方法呢?谢谢啦
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新手上路,安全“驾驶”
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2012-12-03 23:27:14
TEM;BET:XRD应该都可以
做人,做事,做学问
2楼2012-12-03 22:12:12
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you868

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 霜夜无暇 at 2012-12-03 22:12:12
TEM;BET:XRD应该都可以

不是很清楚。TEM的话或者SEM就是看一下晶体,但是这个只能看表面吧,我想看硅胶孔道里的。BET是什么原理呢?
新手上路,安全“驾驶”
3楼2012-12-04 07:49:14
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-12-04 10:58:53
表面的用电镜可以看到,
4楼2012-12-04 09:15:26
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fudimozhifu

铁杆木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


missu001: 金币+1, 感谢回帖 2012-12-11 18:43:56
Bet分别看载体和催化剂的孔性质,看看比表面之类的改变,再结合xrd tem

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-12-11 16:40:43
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 回帖置顶 2012-12-12 10:02:06
pzypdl: 金币+5, C-EPI+1, 回帖详细,辛苦了,欢迎常来! 2012-12-12 10:03:19
对于一般的催化剂,可以采用高分辨电镜来检测!
Carbon, Volume 50, Issue 2, February 2012, Pages 586-596
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

但是,有些金属可能高度分散,一般的HRTEM不能检测到,那么就需要一些辅助手段,如用N2O氧化测铜的确高度分散
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11

有些合金、核壳结构的催化剂,可能还需要一些元素组成分析,如SEM、STEM中的
Mapping和线扫描来进一步确证
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425

曾经做过,把杂多酸原位生成并且包埋在Y分子筛的超笼中,由于HPW只能生成在分子筛内部,表面没有,单一的手段不能证明,我们先用核磁、元素分析证明存在HPW, 后用HRTEM、NH3-TPD和吡啶吸附来佐证、再用XPS分别进行表面及内层元素分析进一步证明!
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264

都是我们自己的工作,期待更多高手指正!
6楼2012-12-12 09:58:47
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608036

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

推荐用电镜啊,分布情况很容易确定
报道
7楼2012-12-12 17:32:03
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you868

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 608036 at 2012-12-12 17:32:03
推荐用电镜啊,分布情况很容易确定

但是我要看的是孔道内部的呀。如果说把硅胶颗粒杂碎再看电镜的话,一是颗粒很小不好粉碎,而是即使粉碎了,电镜下也没法确定哪个面是原表面哪个面是粉碎后新形成的面啊
新手上路,安全“驾驶”
8楼2012-12-13 10:43:02
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