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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：分子筛Py-IR
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sunnyyang09

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[求助] 求助：分子筛Py-IR

请教各位：
我做的分子筛的吡啶原位红外，分别在200,350,450度下脱附扫的红外谱图。请问为什么1500以后的基线不平呢？B酸和L酸的峰位也移动了呢？第一次做红外，很多不懂，请各位多多指教。谢谢！

Py-IR.jpg
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1楼2012-12-03 13:17:33
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★
missu001: 金币+3, 感谢详细的分析，欢迎常来~ 2012-12-05 11:33:05
物质对不同频率的波吸收率是不一样的，基线不可能是平直的。不知道你的测试结果是用同一个压片样品吸附-脱附处理后依次测得的还是基于不同压片样品测的？如果是前者，可考虑是升温产生的分解物造成干扰，但这种情况似乎不太可能，是否测试前重选了仪器测试参数？无论如何这种测试方法都是不值得推荐的。而如果是后者，从谱图上看，你每个样品的分子筛用量是不同的，因此首先需要做归一化处理，这样才能有可比性。做这种比较研究时，应该尽量用吸光度而不是透过率进行衡量(因吸光度与含量成正比关系而透过率不是)，将透过率转换成吸光度后进行扣背景和归一化处理也比较方便。至于B酸和L酸的峰位是否移动，需要做多方面分析：1.理论上分子筛酸性强弱会影响到吸附的吡啶分子能级结构，对振-转能级跃迁是有影响的，酸性强应使得谱带频率蓝移；2.B酸和L酸的峰位移动未必同步，但是否移动与薄片在加热过程中是否发生形变无关，只与吡啶分子的能级结构有关；3.从分析角度来说，最佳的情况是样品量选择在待测的主要谱带吸光度值处于0.4~0.7之间，以获得较好的精确度和准确度，而样品中分子筛量过高造成透过率过低(吸光度过高)时导致峰形失真产生位移错觉。
做Py-IR事先是要对样品进行预处理的，真空加热脱附是为了脱除样品表面吸附的杂质，一般做得细致些的工作这是必须的，但应该注意的是，所有进行对比的样品都应采用相同的预处理条件。扣背景处理其实没什么必要，如果一定要做，最好在预处理后吸附前测一下。
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13楼2012-12-05 10:52:38
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
对不起，回复过程没看见11、12楼。
200度和350度IR图中在1450右侧的“包”在450度的图里同样有，只不过不明显而已，仔细看是可以看出来的。你选择的对比测试方案不科学，第一步的扫背景完全没必要，而吸附吡啶5min时间太短，有可能还达不到吸附饱和或平衡，毕竟扩散是需要一定时间的，建议在30min以上。
另外，需要考虑到丝光沸石有多种孔径的孔道，升温可能使一些吡啶分子有机会进入小孔道与酸性位结合，因此升温会造成吡啶分子在沸石内部迁移而未必一定会脱附至孔道外。
从提供的透过率谱无法说明450度下对应B酸和L酸的峰面积增大，原因在13楼中关于用吸光度而不是透过率进行衡量已经解释了，尽管你的结果不准确，转换成吸光度后对峰面积积分还是能大致知道谁的面积更大。
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14楼2012-12-05 11:51:22
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