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sunnyyang09

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[求助] 求助:分子筛Py-IR

请教各位:
我做的分子筛的吡啶原位红外,分别在200,350,450度下脱附扫的红外谱图。请问为什么1500以后的基线不平呢?B酸和L酸的峰位也移动了呢?第一次做红外,很多不懂,请各位多多指教。谢谢!

Py-IR.jpg
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

对不起,回复过程没看见11、12楼。
200度和350度IR图中在1450右侧的“包”在450度的图里同样有,只不过不明显而已,仔细看是可以看出来的。你选择的对比测试方案不科学,第一步的扫背景完全没必要,而吸附吡啶5min时间太短,有可能还达不到吸附饱和或平衡,毕竟扩散是需要一定时间的,建议在30min以上。
另外,需要考虑到丝光沸石有多种孔径的孔道,升温可能使一些吡啶分子有机会进入小孔道与酸性位结合,因此升温会造成吡啶分子在沸石内部迁移而未必一定会脱附至孔道外。
从提供的透过率谱无法说明450度下对应B酸和L酸的峰面积增大,原因在13楼中关于用吸光度而不是透过率进行衡量已经解释了,尽管你的结果不准确,转换成吸光度后对峰面积积分还是能大致知道谁的面积更大。
14楼2012-12-05 11:51:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢应助 2012-12-03 14:33:36
1500以后的基线不平, 估计是吡啶中C-C键、C-H等的振动峰,不影响酸性分析的!
1540的哪个峰还是满正常的!
3楼2012-12-03 13:36:37
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sunnyyang09

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引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-03 13:36:37
1500以后的基线不平, 估计是吡啶中C-C键、C-H等的振动峰,不影响酸性分析的!
1540的哪个峰还是满正常的!

谢谢侯老师!想再请教一下:
这个图的各个峰正常吗?能够用来进行B酸和L酸的分析吗?
另外,我的预处理温度是400度,我想请教一下预处理温度是不是应该高于最高脱附温度?
4楼2012-12-03 13:45:54
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sunnyyang09

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我想再请教一下:基线不平会不会是因为我的压片很薄,加热过程中变形呢?
5楼2012-12-03 13:49:10
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