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sunnyyang09

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[求助] 求助：分子筛Py-IR

请教各位：
我做的分子筛的吡啶原位红外，分别在200,350,450度下脱附扫的红外谱图。请问为什么1500以后的基线不平呢？B酸和L酸的峰位也移动了呢？第一次做红外，很多不懂，请各位多多指教。谢谢！

Py-IR.jpg

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1楼2012-12-03 13:17:33

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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★ ★ ★
missu001: 金币+3, 感谢详细的分析，欢迎常来~ 2012-12-05 11:33:05

物质对不同频率的波吸收率是不一样的，基线不可能是平直的。不知道你的测试结果是用同一个压片样品吸附-脱附处理后依次测得的还是基于不同压片样品测的？如果是前者，可考虑是升温产生的分解物造成干扰，但这种情况似乎不太可能，是否测试前重选了仪器测试参数？无论如何这种测试方法都是不值得推荐的。而如果是后者，从谱图上看，你每个样品的分子筛用量是不同的，因此首先需要做归一化处理，这样才能有可比性。做这种比较研究时，应该尽量用吸光度而不是透过率进行衡量(因吸光度与含量成正比关系而透过率不是)，将透过率转换成吸光度后进行扣背景和归一化处理也比较方便。至于B酸和L酸的峰位是否移动，需要做多方面分析：1.理论上分子筛酸性强弱会影响到吸附的吡啶分子能级结构，对振-转能级跃迁是有影响的，酸性强应使得谱带频率蓝移；2.B酸和L酸的峰位移动未必同步，但是否移动与薄片在加热过程中是否发生形变无关，只与吡啶分子的能级结构有关；3.从分析角度来说，最佳的情况是样品量选择在待测的主要谱带吸光度值处于0.4~0.7之间，以获得较好的精确度和准确度，而样品中分子筛量过高造成透过率过低(吸光度过高)时导致峰形失真产生位移错觉。
做Py-IR事先是要对样品进行预处理的，真空加热脱附是为了脱除样品表面吸附的杂质，一般做得细致些的工作这是必须的，但应该注意的是，所有进行对比的样品都应采用相同的预处理条件。扣背景处理其实没什么必要，如果一定要做，最好在预处理后吸附前测一下。