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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：分子筛Py-IR
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助：分子筛Py-IR

请教各位：
我做的分子筛的吡啶原位红外，分别在200,350,450度下脱附扫的红外谱图。请问为什么1500以后的基线不平呢？B酸和L酸的峰位也移动了呢？第一次做红外，很多不懂，请各位多多指教。谢谢！

Py-IR.jpg
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1楼2012-12-03 13:17:33
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)
同求
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岂能尽如人意但求无愧于心
2楼2012-12-03 13:33:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢应助 2012-12-03 14:33:36
1500以后的基线不平, 估计是吡啶中C-C键、C-H等的振动峰，不影响酸性分析的！
1540的哪个峰还是满正常的！
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3楼2012-12-03 13:36:37
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-03 13:36:37
1500以后的基线不平, 估计是吡啶中C-C键、C-H等的振动峰，不影响酸性分析的！
1540的哪个峰还是满正常的！

谢谢侯老师！想再请教一下：
这个图的各个峰正常吗？能够用来进行B酸和L酸的分析吗?
另外，我的预处理温度是400度，我想请教一下预处理温度是不是应该高于最高脱附温度？
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4楼2012-12-03 13:45:54
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
我想再请教一下：基线不平会不会是因为我的压片很薄，加热过程中变形呢？
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5楼2012-12-03 13:49:10
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-12-03 13:49:10
我想再请教一下：基线不平会不会是因为我的压片很薄，加热过程中变形呢？

也有可能！
实话说，我经验也很有限！
不过450度脱附，温度有些高！
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6楼2012-12-03 19:44:25
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-12-04 10:55:11
基线跟很多因素有关系（例如背景的扣除等等，使用不同时间不同条件采出的背景，得到的谱图就会不一样。所以这也是个经验活），但你这个漂移是不影响分析的。
你提到会不会是薄片在加热过程中发生形变，我认为不可能。如果你想检验的话，重复做一下就好，如果真是形变的问题，你每次做出来的都不一样。
你的实验我认为是有问题的，不知道你做的是哪种分子筛，但是酸性很强的分子筛在450度吸附吡啶做红外，基本上就不会出峰了，但你的峰依然很强。而且随着温度的升高，峰强度应该降低，但你的似乎在升高。所以我建议你检查下实验步骤，看看有什么问题没。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
7楼2012-12-04 09:39:34
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xtsheep at 2012-12-04 09:39:34
基线跟很多因素有关系（例如背景的扣除等等，使用不同时间不同条件采出的背景，得到的谱图就会不一样。所以这也是个经验活），但你这个漂移是不影响分析的。
你提到会不会是薄片在加热过程中发生形变，我认为不可能 ...

谢谢你的回复。我的分子筛是丝光沸石。
我仔细想了一下步骤：450度脱附60min,吸附吡啶5min，然后分别在200,350,450度下脱附30min，分别降至室温后扫图。跟实验室的老师也讨论了一下，实验步骤想不出有什么问题。

我想请问一下，您猜测可能是什么原因？现在真的很困惑。非常感谢！
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8楼2012-12-04 13:40:24
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-03 19:44:25
也有可能！
实话说，我经验也很有限！
不过450度脱附，温度有些高！...

非常感谢您的 回复！
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9楼2012-12-04 13:41:15
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
missu001: 金币+1, 感谢再次回复~ 2012-12-04 16:47:22
missu001: 金币+1, 感谢讨论~ 2012-12-05 10:22:29
sunnyyang09: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2012-12-13 16:05:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-12-04 13:40:24
谢谢你的回复。我的分子筛是丝光沸石。
我仔细想了一下步骤：450度脱附60min,吸附吡啶5min，然后分别在200,350,450度下脱附30min，分别降至室温后扫图。跟实验室的老师也讨论了一下，实验步骤想不出有什么问题。
...

背景是什么时候采的呢，以什么为背景谱图进行扣除的？还有为什么要脱附呢？是不是就是抽真空的意思？
第一步450度抽真空预处理60min应该没问题。但是我做的时候后面的步骤都比较短，吡啶吸附1min就够了（我们的原位池比较小），吸附过后抽真空的时间也应该尽短，然后直接采谱。背景都是每次吸附之前采。
以我的经验，采集背景和谱图的时间相差越长，得到的谱图就越难看。所以我怀疑是你采集背景出了问题。
你3个温度的谱图拿到一起比，强度相似，不合常理。你是不是没有在同一刻度下进行比较，而都是在满刻度的条件下进行比较了？你检查下显示设置。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
10楼2012-12-04 16:41:04
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