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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：分子筛Py-IR
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
我的实验步骤是这样的：
1.先不装样品，室温抽真空，扫背景。以后的扫图都以此为背景。以后带样品的实验直接进入第二步。
2.装样品，抽真空，升温，450度恒温60min，降至室温，扫骨架（整个过程都在抽真空）
3.吸吡啶5min
4.升温至200度恒温30min,降至室温，扫图（整个过程都在抽真空）。用此图减去骨架图，得到200度的Py-IR
5.升温至350度恒温30min,降至室温，扫图（整个过程都在抽真空）。用此图减去骨架图，得到350度的Py-IR
6.升温至450度恒温30min,降至室温，扫图（整个过程都在抽真空）。用此图减去骨架图，得到450度的Py-IR

200度和350度的IR图里，在1450以后明显有个包，在450度的图里就没有了。会不会Py在200和350度以某种形式和分子筛作用，而在450度变化为与Ｂ酸和Ｌ酸作用，从而导致450度的B酸和L酸的Py吸附量增大，峰面积增大？
非常感谢您的耐心回复！
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11楼2012-12-05 10:08:41
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sunnyyang09

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10楼: Originally posted by xtsheep at 2012-12-04 16:41:04
背景是什么时候采的呢，以什么为背景谱图进行扣除的？还有为什么要脱附呢？是不是就是抽真空的意思？
第一步450度抽真空预处理60min应该没问题。但是我做的时候后面的步骤都比较短，吡啶吸附1min就够了（我们的原 ...

我的实验步骤是这样的：
1.先不装样品，室温抽真空，扫背景。以后的扫图都以此为背景。以后带样品的实验直接进入第二步。
2.装样品，抽真空，升温，450度恒温60min，降至室温，扫骨架（整个过程都在抽真空）
3.吸吡啶5min
4.升温至200度恒温30min,降至室温，扫图（整个过程都在抽真空）。用此图减去骨架图，得到200度的Py-IR
5.升温至350度恒温30min,降至室温，扫图（整个过程都在抽真空）。用此图减去骨架图，得到350度的Py-IR
6.升温至450度恒温30min,降至室温，扫图（整个过程都在抽真空）。用此图减去骨架图，得到450度的Py-IR

200度和350度的IR图里，在1450以后明显有个包，在450度的图里就没有了。会不会Py在200和350度以某种形式和分子筛作用，而在450度变化为与Ｂ酸和Ｌ酸作用，从而导致450度的B酸和L酸的Py吸附量增大，峰面积增大？
非常感谢您的耐心回复！
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12楼2012-12-05 10:09:20
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★
missu001: 金币+3, 感谢详细的分析，欢迎常来~ 2012-12-05 11:33:05
物质对不同频率的波吸收率是不一样的，基线不可能是平直的。不知道你的测试结果是用同一个压片样品吸附-脱附处理后依次测得的还是基于不同压片样品测的？如果是前者，可考虑是升温产生的分解物造成干扰，但这种情况似乎不太可能，是否测试前重选了仪器测试参数？无论如何这种测试方法都是不值得推荐的。而如果是后者，从谱图上看，你每个样品的分子筛用量是不同的，因此首先需要做归一化处理，这样才能有可比性。做这种比较研究时，应该尽量用吸光度而不是透过率进行衡量(因吸光度与含量成正比关系而透过率不是)，将透过率转换成吸光度后进行扣背景和归一化处理也比较方便。至于B酸和L酸的峰位是否移动，需要做多方面分析：1.理论上分子筛酸性强弱会影响到吸附的吡啶分子能级结构，对振-转能级跃迁是有影响的，酸性强应使得谱带频率蓝移；2.B酸和L酸的峰位移动未必同步，但是否移动与薄片在加热过程中是否发生形变无关，只与吡啶分子的能级结构有关；3.从分析角度来说，最佳的情况是样品量选择在待测的主要谱带吸光度值处于0.4~0.7之间，以获得较好的精确度和准确度，而样品中分子筛量过高造成透过率过低(吸光度过高)时导致峰形失真产生位移错觉。
做Py-IR事先是要对样品进行预处理的，真空加热脱附是为了脱除样品表面吸附的杂质，一般做得细致些的工作这是必须的，但应该注意的是，所有进行对比的样品都应采用相同的预处理条件。扣背景处理其实没什么必要，如果一定要做，最好在预处理后吸附前测一下。
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13楼2012-12-05 10:52:38
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
对不起，回复过程没看见11、12楼。
200度和350度IR图中在1450右侧的“包”在450度的图里同样有，只不过不明显而已，仔细看是可以看出来的。你选择的对比测试方案不科学，第一步的扫背景完全没必要，而吸附吡啶5min时间太短，有可能还达不到吸附饱和或平衡，毕竟扩散是需要一定时间的，建议在30min以上。
另外，需要考虑到丝光沸石有多种孔径的孔道，升温可能使一些吡啶分子有机会进入小孔道与酸性位结合，因此升温会造成吡啶分子在沸石内部迁移而未必一定会脱附至孔道外。
从提供的透过率谱无法说明450度下对应B酸和L酸的峰面积增大，原因在13楼中关于用吸光度而不是透过率进行衡量已经解释了，尽管你的结果不准确，转换成吸光度后对峰面积积分还是能大致知道谁的面积更大。
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14楼2012-12-05 11:51:22
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-12-05 14:53:11
引用回帖:
12楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-12-05 10:09:20
我的实验步骤是这样的：
1.先不装样品，室温抽真空，扫背景。以后的扫图都以此为背景。以后带样品的实验直接进入第二步。
2.装样品，抽真空，升温，450度恒温60min，降至室温，扫骨架（整个过程都在抽真空）
3. ...

分子筛本身就有红外吸收峰，要以未经吡啶吸附的分子筛的红外谱图作为背景，这样扣除背景以后才是单纯的吡啶吸附在酸性位上产生的吸附峰~你用的背景不正确。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
15楼2012-12-05 14:48:01
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-12-05 10:52:38
物质对不同频率的波吸收率是不一样的，基线不可能是平直的。不知道你的测试结果是用同一个压片样品吸附-脱附处理后依次测得的还是基于不同压片样品测的？如果是前者，可考虑是升温产生的分解物造成干扰，但这种情况 ...

非常感谢您耐心详细的答复。我是一个压片进行吸附和多个温度的脱附。为什么不推荐这种方式呢？
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16楼2012-12-05 15:27:46
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by xtsheep at 2012-12-05 14:48:01
分子筛本身就有红外吸收峰，要以未经吡啶吸附的分子筛的红外谱图作为背景，这样扣除背景以后才是单纯的吡啶吸附在酸性位上产生的吸附峰~你用的背景不正确。...

不知道我们两个说的背景是不是个概念。
是这样的：
1.先不装样品，室温抽真空，扫图1。
2.装样品，抽真空，升温，450度恒温60min，降至室温，扫图2。
   骨架的IR记为图3=图2-图1
3.吸吡啶5min
4.升温至200度恒温30min,降至室温，扫图4.   图4-图1-图3=200度的Py-IR(实际上就是图4-图2)
5.升温至350度恒温30min,降至室温，扫图5.   图5-图1-图3=350度的Py-IR(实际上就是图5-图2)
6.升温至450度恒温30min,降至室温，扫图6.   图6-图1-图3=450度的Py-IR(实际上就是图6-图2)

我这样表达麻烦你帮我看看，有问题吗？
非常期待您的回复！
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17楼2012-12-05 15:37:50
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2012-12-05 15:37:50
不知道我们两个说的背景是不是个概念。
是这样的：
1.先不装样品，室温抽真空，扫图1。
2.装样品，抽真空，升温，450度恒温60min，降至室温，扫图2。
   骨架的IR记为图3=图2-图1
3.吸吡啶5min
4.升温至200度 ...

这样是没错的。不过为什么要室温下采背景和谱图呢？
例如想做200度的Py-IR，我一般就是预处理（450度，抽真空，1h）过后，降至200度，采背景（图1）；再吸附Py，抽真空，采集谱图（图2）。所需要的结果就是图2-图1。
理论上可能你的方案是合理的，但是你也不妨试下我的方法，也许得到的谱图漂亮得多
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
18楼2012-12-05 15:53:02
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by xtsheep at 2012-12-05 15:53:02
这样是没错的。不过为什么要室温下采背景和谱图呢？
例如想做200度的Py-IR，我一般就是预处理（450度，抽真空，1h）过后，降至200度，采背景（图1）；再吸附Py，抽真空，采集谱图（图2）。所需要的结果就是图2-图 ...

按照您的做法，要做三个温度的Py-IR，是三个压片，装三次样，分别在不同的温度下吸附-脱附-扫图？
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19楼2012-12-05 16:00:18
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

个人认为这样比较好，每次压片的条件（如质量、压力、压片时间）相同，这样结果还是有可比性。
以前我们实验室有人一个片测好几个温度的，我感觉效果不是很好。不过就算这样做，每个温度下都要采背景，不能用同一个背景进行扣除。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
20楼2012-12-06 17:16:49
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