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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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sunnyyang09

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[求助] 求助:分子筛Py-IR

请教各位:
我做的分子筛的吡啶原位红外,分别在200,350,450度下脱附扫的红外谱图。请问为什么1500以后的基线不平呢?B酸和L酸的峰位也移动了呢?第一次做红外,很多不懂,请各位多多指教。谢谢!

Py-IR.jpg
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sunnyyang09

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我的实验步骤是这样的:
1.先不装样品,室温抽真空,扫背景。以后的扫图都以此为背景。以后带样品的实验直接进入第二步。
2.装样品,抽真空,升温,450度恒温60min,降至室温,扫骨架(整个过程都在抽真空)
3.吸吡啶5min
4.升温至200度恒温30min,降至室温,扫图(整个过程都在抽真空)。用此图减去骨架图,得到200度的Py-IR
5.升温至350度恒温30min,降至室温,扫图(整个过程都在抽真空)。用此图减去骨架图,得到350度的Py-IR
6.升温至450度恒温30min,降至室温,扫图(整个过程都在抽真空)。用此图减去骨架图,得到450度的Py-IR

200度和350度的IR图里,在1450以后明显有个包,在450度的图里就没有了。会不会Py在200和350度以某种形式和分子筛作用,而在450度变化为与B酸和L酸作用,从而导致450度的B酸和L酸的Py吸附量增大,峰面积增大?
非常感谢您的耐心回复!
11楼2012-12-05 10:08:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢应助 2012-12-03 14:33:36
1500以后的基线不平, 估计是吡啶中C-C键、C-H等的振动峰,不影响酸性分析的!
1540的哪个峰还是满正常的!
3楼2012-12-03 13:36:37
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sunnyyang09

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引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-03 13:36:37
1500以后的基线不平, 估计是吡啶中C-C键、C-H等的振动峰,不影响酸性分析的!
1540的哪个峰还是满正常的!

谢谢侯老师!想再请教一下:
这个图的各个峰正常吗?能够用来进行B酸和L酸的分析吗?
另外,我的预处理温度是400度,我想请教一下预处理温度是不是应该高于最高脱附温度?
4楼2012-12-03 13:45:54
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sunnyyang09

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我想再请教一下:基线不平会不会是因为我的压片很薄,加热过程中变形呢?
5楼2012-12-03 13:49:10
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