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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 水热法制备的纳米材料出现问题
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mickey3can

铜虫 (小有名气)

[交流] 水热法制备的纳米材料出现问题

我制备的纳米Fe2O3总是会出现长在一起的情况，大家在做水热实验中有没有出现这种现象啊，我想做成分散的啊，而且小倍数看的sem，是一片片的很明显，看sem的人，说不是没有洗干净的那种，应该是合成出现问题了，大家有谁碰到一样的事情吗？请高人指教啊！
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1楼2012-12-02 15:15:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhulw

铁杆木虫 (著名写手)
★
mickey3can(金币+1): 谢谢参与
水热反应本来就不稳定，尤其是形貌的均匀性，建议多做几次，而且做sem时，
都是找均匀的地方拍的，所以不一定是你样品做的不好
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7楼2012-12-03 16:37:08
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laopifu

木虫 (小有名气)
★
mickey3can(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
8楼: Originally posted by mickey3can at 2012-12-04 17:51:50
找分散点的感觉还是会在一块额啊，我这已经做了好几次了，真心不知道到底是哪个环节出问题了。远距离看，就是一滩一滩的，郁闷啊！你看看我的图片啊，不知道你们出现没有过

1-1.jpg

1-3.jpg
...

你这其实做的已经不错了，浓度有点大，氧化铁有磁性，自身堆叠是正常的
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9楼2012-12-04 18:59:52
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普通回帖

xzb328

木虫 (知名作家)
★
mickey3can(金币+1): 谢谢参与
楼主加分散剂了吗？
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2楼2012-12-02 18:39:56
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zg916

金虫 (正式写手)
★
mickey3can(金币+1): 谢谢参与
控制水热时。水解的速度，慢慢的抑制生成。
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3楼2012-12-02 22:18:37
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mickey3can

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xzb328 at 2012-12-02 18:39:56
楼主加分散剂了吗？

没有加分散剂了，但是之前有其他的同学做了啊，分散性挺好的，我的条件和他是一样的啊，会不会是水热之前搅拌的原因呢？但是我已经搅拌挺激烈的，时间一个小时呢，可是还是会出现这种情况了。
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4楼2012-12-03 09:58:08
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mickey3can

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zg916 at 2012-12-02 22:18:37
控制水热时。水解的速度，慢慢的抑制生成。

那怎么控制水解的速度啊，你觉得是水热反应时烘箱的原因吗？你有出现这种情况？
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5楼2012-12-03 09:59:19
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zg916

金虫 (正式写手)
可以加酸等抑制剂或者偶联剂等表面活性剂
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6楼2012-12-03 10:02:18
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mickey3can

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhulw at 2012-12-03 16:37:08
水热反应本来就不稳定，尤其是形貌的均匀性，建议多做几次，而且做sem时，
都是找均匀的地方拍的，所以不一定是你样品做的不好

找分散点的感觉还是会在一块额啊，我这已经做了好几次了，真心不知道到底是哪个环节出问题了。远距离看，就是一滩一滩的，郁闷啊！你看看我的图片啊，不知道你们出现没有过

1-1.jpg



1-3.jpg
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8楼2012-12-04 17:51:50
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
mickey3can(金币+1): 谢谢参与
可能是浓度太高了或者体系不适合
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10楼2012-12-04 23:00:08
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
你是什么体系做的？
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11楼2012-12-04 23:01:14
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mickey3can

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2012-12-04 23:00:08
可能是浓度太高了或者体系不适合

我们实验室之前是有个学生已经做过这个了呢，同样的浓度操作也是一样的，他的分散性能就很哈了。他也说之前就没有什么细节问题啊，但是我这里就变成这样了，真心郁闷啊！
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12楼2012-12-05 09:50:21
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mickey3can

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiejf at 2012-12-04 23:01:14
你是什么体系做的？

我就是水热反应啊，之前是先搅拌均匀一个小时左右，然后放在水热反应里面水热结晶啊
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13楼2012-12-05 09:52:21
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高老头abc

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lz一定不是用的高温高压体系  现在已经是高温高压时代了 还有那不是长到一块了而是团聚了  可能是你合成的纳米铁是好的 只是后期团聚了而已  我也做过单分散磁性纳米四氧化三铁
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14楼2013-01-29 11:04:12
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by mickey3can at 2012-12-04 17:51:50
找分散点的感觉还是会在一块额啊，我这已经做了好几次了，真心不知道到底是哪个环节出问题了。远距离看，就是一滩一滩的，郁闷啊！你看看我的图片啊，不知道你们出现没有过

1-1.jpg

1-3.jpg
...

第一张图片近距离观察挺不错的啊，呵呵
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15楼2013-01-29 14:50:07
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18362085096

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
楼主是怎么合成的呢，求步骤

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16楼2017-09-15 12:17:48
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小邓学习

银虫 (著名写手)
做之前超声下

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17楼2017-09-18 12:23:08
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