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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

优秀版主优秀版主

[交流] 【专题】水热法讨论专题已有54人参与

简介

水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。 水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多

原理

水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。 　　自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

特点

1）合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。其包裹体与天然宝石的十分相近。 　　
2）密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观； 　　
3）设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬）、技术难度大（温压控制严格）、成本高； 　　
水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等


目前用水热法合成纳米晶体的课题组有很多，合成的物质也有很多种，形貌也有各种各样的，但由于用水热法合成时，反应进行咱们看不到，结晶机制很多都靠经验推理。还有很多影响因素比如PH、温度、反应时间，等等只能去试验，所以要做很多的正交对比实验

对水热法的研究现在也是比较热门的一个课题，用水热法能研究出各种物质和形貌，开这个专题帖的目的

1）是为了让大家交流一下，在你们用水热法做科研的过程中的一些经验和在用这种方法合成物质时所遇到的问题
2）交流影响水热法合成过程中的各种影响因素，并给出一些建议
我在做实验的时候知道pH、温度、时间对产物的影响很大，但有时候要调控它们以达到最佳状态好像很难


欢迎大家积极讨论



本版相关讨论帖有：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3044155&pid=372040&page=1#pid372040
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3036579&fpage=1&view=&highlight=&page=1


[ Last edited by 金光闪闪2010 on 2011-4-6 at 20:31 ]
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Ifyouwanttohavehighlevelofcreativity,it'samustyouhavetobedepressed
1楼2011-04-06 18:49:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

211985:mad:

木虫 (著名写手)

格格
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金光闪闪2010(金币+1): 针对这种现象，有没有更好的建议哦 2011-04-06 19:27:42
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2014-03-19 21:52:20
1.无法实时观察
2.温度控制极其模糊
3.数据提炼如同选美
4.机理研究，或是“看图说话”的低幼读物，或是被复杂公式和眩目模拟图包装的玄学


[ Last edited by 211985 on 2011-4-6 at 19:27 ]
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文心雕鳳
2楼2011-04-06 19:24:18
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hanchangcu

木虫 (著名写手)

站长
一定要拧紧啊   大炸弹啊  彭 的一声   ， 烘箱 上面 开了一个洞
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51楼2012-05-02 16:14:36
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 可以详细说一说怎么个难法吗，也许会有一些突破 2011-04-06 21:01:37
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-06 21:01:49
溶液的浓度对产物影响也很大的，有时候就是同样的浓度，不一样的体积，得到的产物都有差别，一直都感觉水热法看似简单，其实很难........
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6楼2011-04-06 20:59:47
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211985:mad:

木虫 (著名写手)

格格
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引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-04-06 19:27:42
针对这种现象，有没有更好的建议哦 ...

有啊
小学生都知道
好好学
认真学
努力学
勤奋刻苦
终成正果

楼上四点
解决任何一点
都是终身成就

[ Last edited by 211985 on 2011-4-6 at 19:37 ]
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文心雕鳳
3楼2011-04-06 19:32:19
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aylayl08

荣誉版主 (文坛精英)

至尊天蝎

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 16:44:38
水热法的缺点之一是：密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观。
我觉得有点牵强了，绝大部分实验有哪些能直接观察到生长过程呢？
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珍惜拥有，快乐人生!欢迎光临计算模拟区(*^__^*)。。。。。。。。。。。。。。
25楼2011-04-14 16:42:40
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wajklvstar

木虫 (小有名气)
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Originally posted by pinyun at 2011-04-15 09:41:03:
各位大侠。。我准备在反应釜里面加点硝酸，在180°下反应没什么问题吧？？另外水热法怎么能得到大一点的棒或者线呢？求指点啊。。

想要得到大一点的棒或者线的话，可以试试加一些表面活性剂，和溴化钾，我们实验室做的棒长度为120nm左右，不知道算不算大。。。
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31楼2011-04-19 11:05:11
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麦子007

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
23楼: Originally posted by nano-metaloxide at 2011-04-08 09:39:22:
我也发现做这样的现象，因为盖子没拧紧，所以漏了。

我拧的挺紧的  不像是漏的 感觉好像是有一部分水转化成结晶水了吧
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flow with the wind...
39楼2011-12-26 16:07:59
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少数派

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
！……
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少数派报告！……
71楼2015-11-04 09:21:19
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普通回帖

zcjchina

银虫 (小有名气)
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金光闪闪2010(金币+2): 欢迎再来交流 2011-04-06 20:41:27
反应釜的压强很难控制，每次加入釜中的体积都是靠目测，所以我觉得压强挺难控制的。
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4楼2011-04-06 20:34:37
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

优秀版主优秀版主
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-04-07 09:25:16
引用回帖:
Originally posted by zcjchina at 2011-04-06 20:34:37:
反应釜的压强很难控制，每次加入釜中的体积都是靠目测，所以我觉得压强挺难控制的。

压强是很难控制，就同样的体积反应不同的物质，由于反应物质的性质不同，比如会产生气体，反应物中的某些物质沸点低，所产生的压强都会不一样。要是能定量就好了
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5楼2011-04-06 20:41:09
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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金光闪闪2010(金币+2): 是的，一般都要做正交实验。欢迎再来交流 2011-04-06 21:24:45
有人说浓度低时合成出的产物颗粒会小些，也会规整些，但是看到很多文献，所使用的浓度并不低，也有可能合成的东西不同吧，就像版主所说的那样，要通过正交试验自己去摸索，一个条件就要摸索好长时间，所以感觉比较难吧。
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7楼2011-04-06 21:12:04
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by 吓吓虫 at 2011-04-06 21:12:04:
有人说浓度低时合成出的产物颗粒会小些，也会规整些，但是看到很多文献，所使用的浓度并不低，也有可能合成的东西不同吧，就像版主所说的那样，要通过正交试验自己去摸索，一个条件就要摸索好长时间，所以感觉比较 ...

是的，做正交实验，这方面虫虫们有什么经验交流一下吗
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8楼2011-04-06 21:24:12
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yy1203

新虫 (初入文坛)
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我也是做水热的，发现只有大量实验才能有结果！
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好好科研，好好生活！
9楼2011-04-07 09:20:57
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wandaohzl

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 嘿嘿。详细说一说哦 2011-04-08 19:52:18
水热法 实验控制比较模糊
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取我想取，求我所求……
10楼2011-04-07 09:25:46
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