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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

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[交流] 【专题】水热法讨论专题已有54人参与

简介

水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。 水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多

原理

水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。   自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下,成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

特点

1)合成的晶体具有晶面,热应力较小,内部缺陷少。其包裹体与天然宝石的十分相近。   
2)密闭的容器中进行,无法观察生长过程,不直观;   
3)设备要求高(耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高;   
水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等


目前用水热法合成纳米晶体的课题组有很多,合成的物质也有很多种,形貌也有各种各样的,但由于用水热法合成时,反应进行咱们看不到,结晶机制很多都靠经验推理。还有很多影响因素比如PH、温度、反应时间,等等只能去试验,所以要做很多的正交对比实验

对水热法的研究现在也是比较热门的一个课题,用水热法能研究出各种物质和形貌,开这个专题帖的目的

1)是为了让大家交流一下,在你们用水热法做科研的过程中的一些经验和在用这种方法合成物质时所遇到的问题
2)交流影响水热法合成过程中的各种影响因素,并给出一些建议
我在做实验的时候知道pH、温度、时间对产物的影响很大,但有时候要调控它们以达到最佳状态好像很难


欢迎大家积极讨论



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http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3044155&pid=372040&page=1#pid372040
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[ Last edited by 金光闪闪2010 on 2011-4-6 at 20:31 ]
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麦子007

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
14楼: Originally posted by hello小姐 at 2011-04-07 14:10:30:
我是使用水热法做纳米发光材料,压强确实很难控制,实验结束后,反应釜中的液体体积比实验前少,请问跟反应釜的密封性有关吗。是不是因为反应釜的密封性不好啊?

我做的也是 液体体积变少了点
flow with the wind...
38楼2011-12-26 16:04:39
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麦子007

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by nano-metaloxide at 2011-04-08 09:39:22:
我也发现做这样的现象,因为盖子没拧紧,所以漏了。

我拧的挺紧的  不像是漏的 感觉好像是有一部分水转化成结晶水了吧
flow with the wind...
39楼2011-12-26 16:07:59
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