24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 3193  |  回复: 19

wpwill

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-04 08:11:27
从小试到中试,会碰到很多问题的。不稳定,先找原因,如果能通过优化后处理操作或改变溶剂来解决,当然是最好的了,如果这条路行不通的话,那就只好把外界的主要影响因素给它排除掉了,比如加抗氧化剂、惰性气体保护以及避光等等
11楼2012-12-03 18:05:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hehe8133

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-04 08:11:34
第一个问题,中试车间应该配有甩滤机,甩滤很快
第二个问题,可加1%-10%的甲醇破乳,试试吧,或许有效
12楼2012-12-03 18:58:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youyouni

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 米兰粉条 at 2012-12-03 11:27:09
如果不改析晶工艺,直接在过滤上想办法,那可以考虑避光操作,或者惰性气体压滤来解决第一个问题。第二个问题可以通过硅藻土过滤,加热,增加有机溶剂等办法,如果这些都不能接受,那只有改合成和淬灭等后处理工艺了 ...

1.今天又查了跟我的化合物结构类似的化合物,有一篇报道这个结构不是很稳定,所以要直接进行下步反应,这个只能说是前期调研的问题了,以后采用离心机甩干可能会好很多,缩短处理时间。
2.乳化:这个反应是硝基还原反应,用的是保险粉还原,完成后用盐酸处理,然后用氢氧化钠调pH值到碱性,萃取的时候就会乳化,小试的时候用硅藻土过滤很快的,中试就麻烦了,接近100L的溶剂过硅藻土,真的是太麻烦了。谢谢大家的方法,回实验室试一下。
13楼2012-12-03 21:10:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

米兰粉条

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-04 08:11:41
针对第二条,硅藻土过滤可以有两个方法,一是直接将硅藻土用溶剂(比如水)润湿,均匀涂到离心机里,然后加溶液离心甩滤,二是将硅藻土直接加到溶剂里,搅和搅和再离心甩就行了。
14楼2012-12-03 21:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

米兰粉条

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

单硝基还原的产物是单氨基,一般稳定性还行,而所得产物为二氨基的话,那稳定性就很差了,很容易被氧化变色。
15楼2012-12-03 21:23:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+4, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-05 12:36:19
youyouni: 金币+5, 有帮助, 萃取比例加大 2012-12-06 19:37:16
放大过程中,如果出现这样的问题是正常的。解决的办法有2种:1、继续小试,摸索条件;2、调整中试参数,找到产生问题的原因---小试解决后再次中试。
有些物料存在过滤难的问题,可以修改过滤设备,比如离心机替换抽滤等。小试使用滤纸中试要考虑滤袋。
颜色变化的话,可能是温度,氧化等原因造成,可以采用压滤,避光等操作来规避。
萃取乳化的话,温度和溶剂比例肯定是中试存在的一些关键点。搅拌时间和力度也是小试中试区别的关键。
建议去中试萃取样品,进行小试破乳实验。注意小试萃取比例不一定适合中试。可能需要加大一种溶剂很大比例才能破乳。也可以对反应条件优化,因为有些时候是由于杂质引起。---个人建议,仅供参考。
16楼2012-12-04 11:29:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
17楼2012-12-05 19:15:45
已阅   申请DRDEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

化工转制药

铜虫 (初入文坛)

目测是小试工艺有问题
18楼2012-12-27 14:10:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzg06

木虫 (小有名气)

小试过滤和中试过滤操作上会有不同的,中试一般在罐中压滤,损耗相对小些
19楼2013-03-25 16:06:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fox378

铁虫 (正式写手)

1、水溶液吗?降解的原因不清楚啊。
2、我们先将清液分出来,乳化层过滤再倒回去,就不知你的品种合适否?
20楼2015-05-11 17:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 youyouni 的主题更新
信息提示
请填处理意见