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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 中试放大研究问题请教！
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wpwill

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-04 08:11:27
从小试到中试，会碰到很多问题的。不稳定，先找原因，如果能通过优化后处理操作或改变溶剂来解决，当然是最好的了，如果这条路行不通的话，那就只好把外界的主要影响因素给它排除掉了，比如加抗氧化剂、惰性气体保护以及避光等等
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11楼2012-12-03 18:05:55
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hehe8133

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-04 08:11:34
第一个问题，中试车间应该配有甩滤机，甩滤很快
第二个问题，可加1%-10%的甲醇破乳，试试吧，或许有效
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12楼2012-12-03 18:58:30
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youyouni

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 米兰粉条 at 2012-12-03 11:27:09
如果不改析晶工艺，直接在过滤上想办法，那可以考虑避光操作，或者惰性气体压滤来解决第一个问题。第二个问题可以通过硅藻土过滤，加热，增加有机溶剂等办法，如果这些都不能接受，那只有改合成和淬灭等后处理工艺了 ...

1.今天又查了跟我的化合物结构类似的化合物，有一篇报道这个结构不是很稳定，所以要直接进行下步反应，这个只能说是前期调研的问题了，以后采用离心机甩干可能会好很多，缩短处理时间。
2.乳化：这个反应是硝基还原反应，用的是保险粉还原，完成后用盐酸处理，然后用氢氧化钠调pH值到碱性，萃取的时候就会乳化，小试的时候用硅藻土过滤很快的，中试就麻烦了，接近100L的溶剂过硅藻土，真的是太麻烦了。谢谢大家的方法，回实验室试一下。
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13楼2012-12-03 21:10:25
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米兰粉条

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-04 08:11:41
针对第二条，硅藻土过滤可以有两个方法，一是直接将硅藻土用溶剂（比如水）润湿，均匀涂到离心机里，然后加溶液离心甩滤，二是将硅藻土直接加到溶剂里，搅和搅和再离心甩就行了。
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14楼2012-12-03 21:17:15
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米兰粉条

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

单硝基还原的产物是单氨基，一般稳定性还行，而所得产物为二氨基的话，那稳定性就很差了，很容易被氧化变色。
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15楼2012-12-03 21:23:54
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小狼851226

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+4, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-12-05 12:36:19
youyouni: 金币+5, ★有帮助, 萃取比例加大 2012-12-06 19:37:16
放大过程中，如果出现这样的问题是正常的。解决的办法有2种：1、继续小试，摸索条件；2、调整中试参数，找到产生问题的原因---小试解决后再次中试。
有些物料存在过滤难的问题，可以修改过滤设备，比如离心机替换抽滤等。小试使用滤纸中试要考虑滤袋。
颜色变化的话，可能是温度，氧化等原因造成，可以采用压滤，避光等操作来规避。
萃取乳化的话，温度和溶剂比例肯定是中试存在的一些关键点。搅拌时间和力度也是小试中试区别的关键。
建议去中试萃取样品，进行小试破乳实验。注意小试萃取比例不一定适合中试。可能需要加大一种溶剂很大比例才能破乳。也可以对反应条件优化，因为有些时候是由于杂质引起。---个人建议，仅供参考。
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16楼2012-12-04 11:29:50
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匿名

用户注销 (正式写手)
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17楼2012-12-05 19:15:45
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化工转制药

铜虫 (初入文坛)
目测是小试工艺有问题
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18楼2012-12-27 14:10:16
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mzg06

木虫 (小有名气)
小试过滤和中试过滤操作上会有不同的，中试一般在罐中压滤，损耗相对小些
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19楼2013-03-25 16:06:27
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fox378

铁虫 (正式写手)
1、水溶液吗？降解的原因不清楚啊。
2、我们先将清液分出来，乳化层过滤再倒回去，就不知你的品种合适否？
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20楼2015-05-11 17:33:24
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