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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱柱基线不平
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zhuting8808

木虫 (小有名气)

[求助] 求助液相色谱柱基线不平

岛津的液相，色谱柱是依利特Hypersil ODS2填料的柱子，250*4.6/5um，前段时间做了缓冲盐可能是没有冲干净，用纯甲醇冲柱是的柱压在9左右，现在用5%甲醇冲了半天基线稳定，但是换50%甲醇冲基线一直不平，一节一节的往上漂（放大十个单位看），请问各位这是怎么回事。谢谢！
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1楼 2012-11-30 09:11:40
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-11-30 10:28:07
zhuting8808: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-03 09:08:50
先用5%甲醇水溶液 冲洗2小时
然后用甲醇比水 梯度由5%到75% 时间0到50分钟（循环3次）
然后用100%甲醇 冲洗1h

这样看看有没有效果
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2楼2012-11-30 10:09:07
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zhuting8808

木虫 (小有名气)
我们的液相是单泵，不能做梯度哦~~
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3楼2012-11-30 11:21:30
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mry小布丁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 鼓励新虫交流~~ 2012-11-30 21:41:36
zhuting8808: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-03 09:09:03
原因有:1.盐浓度大，导致系统压力大2.检测池脏了，可以不接柱子，用直通充一下系统，3.可能是没接地线，压力不稳，4.    没开泵5.波长选的低

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不甘于眼前
4楼2012-11-30 14:46:05
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单泵用着很费劲啊
那你多配几个浓度的溶液 由低到高的轮换冲洗吧
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5楼2012-11-30 15:34:48
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296026840

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhuting8808: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-03 09:09:16
换5%的乙腈溶液冲机子试试
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三人行必有我师
6楼2012-11-30 20:22:58
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小娜-小宇

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhuting8808: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-03 09:09:35
肯定柱子堵塞了，先5％甲醇冲平稳后，换剃度又开始不稳，压力是否也一直升高？多跑几针不同比例  水±甲醇。，的空白就好咯

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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少吃多滋味，保持微笑
7楼2012-11-30 20:36:14
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhuting8808: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-03 09:10:02
纯水做流动相走20倍柱体积，期间注入二甲基亚砜大约100-200ul，分多次次注入，然然后甲醇冲洗20倍柱体积，然后氯仿冲洗20倍柱体积，然后甲醇冲洗。
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8楼2012-12-01 08:18:45
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wangcl1969

至尊木虫 (著名写手)
基线不平可能压力不稳，说明缓冲液的盐分没干净，还是要多冲洗
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9楼2012-12-02 16:09:43
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zhuting8808

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小娜-小宇 at 2012-11-30 20:36:14
肯定柱子堵塞了，先5％甲醇冲平稳后，换剃度又开始不稳，压力是否也一直升高？多跑几针不同比例  水±甲醇。，的空白就好咯

压力有轻微跳动，0.3个单位
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10楼2012-12-03 09:08:01
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